理化检测技术进展课件.ppt

理化检测技术进展*Fassel炬管理化检测技术进展*等离子炬管外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程中层管：中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。内层管：内层石英管内径为1~2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。 理化检测技术进展*气动雾化器气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。理化检测技术进展*ICP发射光谱分析方法定性分析定量分析半定量分析需进行使样品溶液化的前处理理化检测技术进展*定量分析工作曲线法标准样品的组成与实际样品一致在工作曲线的直线范围内测定使用无干扰的分析线理化检测技术进展*定量分析标准加入法测定范围的工作曲线的直线性溶液中干扰物质浓度必须恒定应有1-3个添加样品使用无干扰的分析线进行背景校正理化检测技术进展*定量分析内标法在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素（内标元素），利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线，并进行样品分析。理化检测技术进展*定性分析定性分析要确认试样中存在某个元素，需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线，并且谱线之间的强度关系是合理的；只要某元素的最灵敏线不存在，就可以肯定试样中无该元素。理化检测技术进展*半定量分析半定量分析有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这类样品可采用半定量分析法。ICP光源的半定量分析尚无通用方法，因仪器类型和软件功能而异，应用不广泛。理化检测技术进展*灵敏度、检出限、背景等效浓度灵敏度：S=dX/dc单位浓度变化所引起的响应量的变化,它相当于工作曲线的斜率检出限:ICP光谱分析中,能可靠地检出样品中某元素的最小量或最低浓度.背景等效浓度(BEC)：与背景信号相当的浓度。理化检测技术进展*ICP发射光谱分析中的干扰物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰理化检测技术进展*干扰的校正基体匹配可消除物理、电离干扰。注意不纯物的混入。内标校正可消除物理干扰。注意内标元素的选择(电离电位)。背景校正理化检测技术进展*扣除光谱背景

理化检测技术进展*谱线干扰的校正选择无干扰的谱线干扰系数法校正谱线干扰稀释样品理化检测技术进展*注意事项进样前进样系统的检查。测定后进样系统的检查和清洗。废液桶中的废液要经常清理。炬管，雾化器，雾室的清洗。冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。理化检测技术进展*第7章原子吸收光谱技术进展、原子吸收光谱分析原理原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律A=-lgI/Io=-lgT=KCL式中I为透射光强度，Io为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化器光程理化检测技术进展*由于L是不变值所以A=KC该式是原子吸收分析测量的理论依据。K值是一个与元素浓度无关的常数，实际上是标准曲线的斜率。只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。２、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。理化检测技术进展理化检测技术进展理化检测技术进展*绪论本书重点介绍了近十年来航空材料理化检测技术的技术进展、发展趋势和科研成果，按照技术研究方向和产品特点分为13章，主要包括高温合金中纳米相的物理化学萃取与鉴定技术，电子探针微区元素分析技术，透射电子显微分析技术的发展与应用，化学分析技术进展，高温合金化学成分icp发射光谱分