DB12∕T 799-2018 工作场所空气中砷化氢的测定 原子荧光法.docx

20180607发布

20180607发布20180708实施

天津市市场和质量监督管理委员会发布

工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法

MethodfordeterminationofArsineintheairofworkplacebyatomicfluorescence

spectrometry

DB12

天津市地方标准

DB12/T7992018

ICS13.100C52

1本标准按照GB/T

1

本标准按照GB/T11-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：张万超、张健、赵淑岚、韩承、刘蒙蒙。

刖言

DB12/T7992018

2本标准规定了监测工作场所空气中砷化氢浓度的标准。本标准适用于工作场所空气中气态砷化氢浓度的测定。2规范性引用文件

2

本标准规定了监测工作场所空气中砷化氢浓度的标准。本标准适用于工作场所空气中气态砷化氢浓度的测定。

2规范性引用文件

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GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

i范围

DB12/T7992018

工作场所空气中砷化氢的测定原子荧光法

3原子荧光法

31原理

工作场所空气中的砷化氢用次溴酸钠溶液采集，用原子荧光光谱法测定被原子化的砷基态原子发射的荧光强度，以荧光强度值对应砷化氢的浓度绘制标准曲线，通过测量样品的荧光强度值再将其换算为空气中砷化氢的浓度。

3.2仪器

3.2.1多孔玻板吸收管。

3.2.2空气采样器，流量0L/min?1L/min。3.2.3具塞刻度试管，25mL。

3.2.4原子荧光光度计，具砷空心阴极灯，仪器操作参考条件参见附录A。

3.3试剂

3.3.1实验用水为去离子水；其他试剂均为优级纯。3.3.2盐酸，p2〇=118g/mL。

3.3.3饱和溴水。

3.3.4氢氧化钠溶液，20g/L。

3.3.5吸收液：取30mL饱和溴水，加30mL水和20mL氢氧化钠溶液，摇匀，置于冰箱内保存。3.3.6硫脲抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和抗坏血酸溶于100mL水中，于冰箱内保存。

3.3.7盐酸溶液，5%:50mL盐酸用水稀释至1000mL。

3.3.8盐酸羟胺溶液，150g/L:15g盐酸羟胺溶于100mL水中。

3.3.9还原剂：硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钠，加入水中，待完全溶解后，再加入4g硼氢化钾，溶解后摇匀，并稀释至200mL，现用现配。

3.3.1

3.3.10标准溶液：称取0.1268g三氧化二砷（优级纯，在105°C干燥2h)，用10mL氢氧化钠溶液溶解，用硫酸溶液中和；用水定量转移入1〇〇〇mL容量瓶中稀释至刻度。此溶液为0.10mg/mL标准贮备液，置于冰箱内保存。临用前，用盐酸溶液稀释成25pg/L砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4样品的采集、运输和保存

3.4.1在采样点，用1只装有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0L/min流量采集15min空气样品。

当吸收液开始褪色时应立即停止采样。

3.4.2采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁的容器中运输和保存。在4C冰箱内样品至少可保存5天。

3.5分析步骤

3.5.1对