极谱与伏安分析法课件.pptxVIP

极谱与伏安分析法课件.pptx

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伏安和极谱分析法;§8-1普通极谱法的基本原理;2二电极系统与三电极系统;三电极极谱仪电路示意图;二极谱波;2电解开始阶段;3电流急剧上升阶段(b~d段);4极限扩散电流阶段;§8-2极谱定量分析;;可用于判断数据的重现性;2温度的影响;三干扰电流及其消除方法;;充电电流来源于滴汞电极与溶液界面上双电层的充电过程;充电电流:~10-7A≈扩散电流(10-5mol·L-1);(二)迁移电流;(三)极谱极大;(四)氧波;消除氧波的方法;(五)氢波、叠波及前波;2叠波;3前波;酸性溶液;四极谱定量分析方法;柠檬酸盐;1)校准曲线法;2)标准加入法;§8-3极谱波方程式和半波电位;Ti4++e=Ti3+;二极谱波方程;};;(二)配合物离子的可逆极谱波方程;金属配合物离

子极谱还原波;三极谱波方程的应用;例2:某金属离子在2mol/L盐酸介质中还原而产生极谱波。在25℃时,测得其平均极限扩散电流为4.25μA,测得不同电位时的平均扩散电流值如下表所示:;解:id=4.25μA;;2络合物配位数与离解常数的测定;对lg[Lb-]作图,分别由直线斜率和截距求配位数p和离解常数Kd;例3:在0.1mol/L硝酸钾介质中,1.0×10-4mol/LCu2+在纯介质中以及不同浓度的络合剂X所形成络合物的可逆极谱波的半波电位数据如下:;解:;∴络合物化学式:CuX2;§8-4伏安和极谱分析技术的发展;一单扫描极谱法;单扫描极谱图;2测量速度快。

3灵敏度较高(可逆波检出限可达10-7mol·L-1)。;可逆;二循环伏安;1.电极过程可逆性的判断;可逆波:;2.电极反应机理的判断;三导数脉冲极谱法;(二)特点;1平行催化波;羟胺存在下的催化波;;胱氨酸的催化氢波;五溶出伏安法;?方法特点:灵敏度高;(二)工作电极;在空气饱和的0.5mol·L-1KCl溶液中,以滴汞电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,Pt电极为对电极,在静止条件下,用直流极谱仪从+0.1~-1.9V进行扫描,试画出下列三种条件下的极谱图。(1)空气饱和的0.5mol·L-1KCl溶液;(2)溶液(1)中加入少量动物胶;(3)溶液(2)中通N210min后溶液的极谱图。

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