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生物工业分析试样的采集、保藏和预处理

试样的采集、保藏和预处理第一节样品的采集生物制品分析的一般程序包括：（1）生物样品的采集、制备和保存；（2）样品的预处理；（3）成分分析；（4）分析数据处理；（5）撰写分析报告。采样过程中应遵循两个原则：一是采集的样品要均匀具有代表性，能反映全部被检样品的组成，质量及卫生状况；二是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。采样一般分以下三步：（1）首先是获取检样，从大批物料的各个部分采集少量的物料称检样；（2）将所有获取的检样综合在一起得到原始样品；（3）将原始样品经技术处理后，抽取其中的一部分作为分析检验的样品称为平均样品。

试样的采集、保藏和预处理一、固体样品的采集第一步是采取大量的“粗样”。采取粗样的量取决于颗粒大小和颗粒的均匀性。粗样是不均匀的，但能代表整体的平均组成。一般应从被检测物料的上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品混合后得到粗样。第二步粗样经破碎、过筛、混合和缩分后，制成分析试样。常用的缩分法为四分法：将粗样经破碎，过筛，混合均匀后，堆成圆锥性，略为压平，通过中心分为四部分，把任意对角线的两份弃取，其余对角的两份收集在一起混合，再按上述方法对角取样，进行再次混合，连续进行几次，最后取有代表性样品。

试样的采集、保藏和预处理在试样的粉碎过程中，应避免混入杂质，过筛时不能弃去未通过筛孔的粗颗粒，而应再磨细后使其通过筛孔，以保证所得试样能代表整个物料的平均组成。图2-1四分法示意图

试样的采集、保藏和预处理采集到的固体样品进行定量分析时，一般都需要制成溶液。在溶解试样时必须注意以下几点：（1）试样必须完全溶解，处理后的溶液中不得留有原试样的细屑或粉末；（2）试样溶解过程中待测组分不应挥发损失；（3）不应引入被测组分和干扰物质。溶样常用的溶剂有水，无机酸如盐酸，硫酸，有机溶剂如醇类，酮类和芳香烃等。

试样的采集、保藏和预处理二、液体样品的采集对于液体生物制品进行采样，任意采取一部分或稍混合或加取一部分，即成为具有代表性的分析试样。若自大型的储罐或槽车中取样，一般应在不同深度取几个样品混合后作为分析的试样。取样的工具可以使用装载金属架上的玻璃瓶，或特制的定额采样器。用绳索将取样器沉入液面下一定深度，然后拉绳拔色塞，让液体灌入瓶中，取出。自小型容器中取样，可以使用长玻璃管，插入容器底部后塞紧玻璃管的上口，抽出取样管，将液体样品转移到试样品中即可。

试样的采集、保藏和预处理对于生产过程中生物半成品的分析控制，采样时是从取样阀取样，根据分析目的不同，按有关规程每隔一定时间打开取样阀，最初的流出液弃取，然后取样。取样量按规定或实际需要确定。应当注意的是，采取液体试样前，取样器必须是洁净的，且要用少量待采液体润冲几次，以防止取样器玷污样品。若采集的生物样品是特殊的液体如血液。尿液等体液，应根据特定的测定要求进行取样。

试样的采集、保藏和预处理三、气体样品的采集在生物制品分析中用到最多的是对生物制品进行分析时，经化学反应产生的待测气体，收集这些气体常用的方法有：（1）用液体吸收剂吸收：所选择的气体吸收剂必须能与气体进行定量反应，为进一步的分析作准备。（2）用量压计测定反应前后因产生气体导致的压力的改变，同时确定试样某组分的含量。

试样的采集、保藏和预处理第二节样品的制备与预处理一、样品的制备样品的制备是指对采取的样品的分取、破碎及混合等过程。（1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速的电动搅拌器，可任意调节搅拌速度。（2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。（3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用工具有组织捣碎机、万能粉碎机、研钵等。

试样的采集、保藏和预处理二、样品的预处理1．有机物破碎法用于样品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使样品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而逸散掉。根据具体操作方法不同，又分为干法灰化和湿法消化两大类。干法灰化时，样品在灰化炉中（一般550摄氏度）被充分氧化。为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。

试样的采集、保藏和预处理湿法灰化是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化，而被测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行，反应也较缓和一些，所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质。干法灰化时间长，常需过夜完成