毛绒纤维回潮率试验方法近红外光谱法.docxVIP

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毛绒纤维回潮率试验方法近红外光谱法

1范围

本文件规定了一种采用近红外光谱法测定回潮率的试验方法。

本文件适用于分梳山羊绒、分梳绵羊毛、洗净山羊绒、洗净绵羊毛等毛绒纤维回潮率快速检测，骆驼绒、牦牛绒等其他毛绒纤维可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6500毛绒纤维回潮率试验方法烘箱法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

验证样品validationsample

用于验证数据库/模型性能的样品，其回潮率已知。

3.2

校正样品calibrationsample

用于建立数据库/模型的样品，其回潮率已知。

3.3

预测值estimatevalue

用数据库/模型对样品光谱进行计算后，得到的样品回潮率。

3.4

参考值referencevalue

采用GB/T6500测定得到的样品回潮率。

3.5

异常样品outliersample

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对回潮率处于数据库/模型涵盖范围外的样品进行预测，致使其光谱不具有代表性，数据库/模型预测值与参考值具有显著性差异的样品。

4原理

利用水分子对近红外光的吸收特性，应用化学计量学方法建立毛绒纤维近红外光谱与其水分含量之间的数据库/模型，测试样品的回潮率。

5仪器和器具

5.1近红外光谱分析仪

傅里叶变换色散原理或其他可满足波长范围、分辨率要求的光谱仪，波长范围：1000nm～2500nm（4000cm-1～10000cm-1）；分辨率优于8cm-1。

5.2定量分析软件

具有数据录入、数据存储、定标模型或数据库建立与维护等功能的定标软件；具有光谱采集、光谱精度调控，并可通过定标模型或数据库测定毛绒纤维回潮率的操作软件。

5.3盛样杯及测量附件

盛样杯尺寸与光谱仪匹配、能密闭的容器；测量附件为通过旋转盛样杯等方式使样品均匀采集的装置。

5.4天平

分度值为0.01g。5.5其他器具

擦镜纸、软毛刷等清洁工具，塑料袋或其他装样容器。

6取样

6.1按照同品种、同批号为取样批次单元，采用随机抽样方法抽取样品。

6.210包以内随机抽3包，不足3包逐包抽取，每增加10包增抽1包，不足10包以10计。50包以上每增加20包增抽1包，不足20包以20包计，硬包每个毛包在两个不同部位15cm深处抽取，软包从毛包中心抽取。

6.3每个批次至少抽取3个实验室样品，每个实验室样品不少于100g，抽取后立即装入装样器或密封塑料袋。

6.4从装样器中迅速称取约10g试验样品，每个样品从容器取样到称重不超过30s。每个批次试验样品数量不少于10个。

6.5每个试验样品应单独存放在密闭的塑料袋或容器中，存放时间不超过4h。

7试验方法

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7.1测试前准备

7.1.1开机后，将仪器预热30min左右。

7.1.2设置光谱仪工作参数，根据样品类别选择相对应的定标数据库,数据库的建立见附录A，采集次数设置为1。

7.2测试

7.2.1测试前宜先对验证样品进行测试，验证样品的制备见附录B。

7.2.2将试样分成两部分，将位于中间位置的样品紧贴盛样盒玻璃面装入采样杯中，注意放置样品时要保证样品薄厚均匀，与旋转杯底部贴合紧密没有空隙。

7.2.3近红外光谱仪扫描参比后扫描样品。

7.2.4第一个样品光谱采集完成后将该试样从样品杯中取出，用毛刷和擦镜纸等清理工具将盛样杯清理干净后，进行下一个样品光谱采集。

7.2.5每个样品采集1次。

8异常样品的确认和处理

8.1异常样品的确认

8.1.1异常样品的形成原因，可能来自于以下几个方面：

a)光谱采集过程中样品发生了位移或盛样杯没有放置到固定位置；

b)采用了错误的定标模型；

c)样品成分不纯，含有其他动物纤维、非动物纤维、杂质过多等；

d)该样品回潮率超过了该仪器定标模型、数据库的范围；

e)该样品与参与定标模型、数据库样品品种有较大差异。

8.1.2按照8.1.1对样品结果异常的原因进行分析和排除后，再进行测定。如仍然出现报警，则该样品确定为异常样品。

8.2异常样品的处理

按照GB/T6500规定的方法，