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分析试样的采集与制备;采样原则:有代表性
固体试样:
采样公式:
n为采样单元数,σ为总体标准偏差,E=?x-μ
t为测定次数和置信度有关的统计量。见P61表
依据:(置信区间)
;固体试样:不同点采样
气体试样:上中下—大气采样机、针筒、气囊、气瓶
液体试样:不同部位、深度
生物试样:动物、植物样品;GasSampling;2.2试样的制备;取样最小量经验公式;
问题:10Kg矿样,经粉碎后全部通过10号筛孔(d=2mm)
问应保留试样多少克?应连续缩分几次?(K=0.3)
解:缩分法:Q?Kd2
Q?0.3?22=1.2(Kg)10?(1/2)n=1.2n=3;2.3试样的分解;
无机试样分解
酸溶:H2OHClHNO3王水HFHClO4
溶解法稀到浓,从冷到热(利用何种性质?)
(?)碱溶:NaOHKOHNa2CO3
酸熔:K2S2O7KHSO4NH4Cl
熔融法
(马弗炉)碱熔:Na2CO3NaOHNa2OK2O
半熔法(烧结法)
坩埚:瓷、铁、镍、银、铂金、塑料等坩埚
(查分析化学手册)
;高温分解,酸提取
干式灰化法
氧瓶燃烧法
湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为试剂
微波消解法;1、试样的状态
2、被测组分的存在形式
3、被测组分的浓度或含量
4、共存物的干扰
5、辅助试剂的选择
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