原子吸收分光光度计初级教程.ppt

原子吸收分光光度法初级教程;目录;目录;1.1原子吸收光的原理;1.2原子吸收风光光度计的原理;仪器构造

;目录;一.样品的处理

〔1〕原那么：

1.能使被测成分平安别离出来，而且无损失

2.不得引入被测成分和干扰物质

3.样品的处理方式适于选定的测定方法

4.消耗的试剂少

5.处理方法平安、快速、简便，试剂和器材易得。;〔2〕方法

一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出

二.消解法：

1.干法：高温炉灰化法，高压消解灌法，通氧燃烧法、低温灰化法

2.湿法：用适当的酸溶解样品，并使待测元素形成可溶盐;三.高温消解.

四.高压消解.

五.微波消解：

优点：1.较宽范围的样品

2.速度快

3.损失小.

;微波消解的步骤;〔2〕总共10个消解罐，其中8个样品灌及一个控制罐中摄入样品，一个空白罐中只摄入硝酸.

〔3〕每次只能消解同一种样品，加热和预消解过程必须在通风橱中进行.;2.将消解内罐置于配套的加热板上加热，110℃10分钟，120℃20分钟，直至看不到明显的粉末。〔防止蒸干，不同品种时间可以适当调整〕;二.待样品冷却至室温后，将消解内罐套入外罐中，置于微波消解仪中消解.

注意：消解过程中请勿远离消解仪〔1.5m处即可〕，一旦仪器报错及时关闭仪器.;显示屏;三.消解结束〔消解仪温度显示80℃一下，状态为结束〕后取出消解罐，置于通风橱中，扭松阀门，排除红棕色酸气后，将消解内罐取出，置于加热板上，120℃15分钟，排尽气体〔防止蒸干〕.;四.定容.

铜、铅、镉、砷：样品转移至25ml容量瓶中，用水定容至刻度线。

汞：加20%硫酸溶液2ml，5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液滴定至紫红色恰好消失，转入10ml量瓶中，用水定容至刻度。;二.样品的测定;乙炔气瓶;4.气瓶的分压阀必须将压力严格控制在指定数值内，未使用时分压阀必须关闭〔逆时针扭松〕;压力阀〔控制压力大小〕;一.铜的测定〔直接火焰法〕

电脑开机→仪器开机→翻开空气压缩机→翻开乙炔气瓶→稍微翻开分压阀→翻开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→翻开软件→连接仪器自检→谱线搜索→输入测定方案→点火→开始测定;二.铅、???的测定〔石墨炉法〕

安装石墨炉→电脑开机→仪器开机→石墨炉及自动进样器开机→翻开冷却水开关→翻开氩气气瓶开关〔完全扭开〕→稍微翻开分压阀→翻开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→翻开软件→仪器连接自检→谱线搜索→设定程序→调节进样器位置〔使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处〕→开始测定;三.砷、汞的测定〔氢化物发生法〕

样品预处理及复原剂配制→氢化物发生器安装→电脑开机→仪器开机→翻开空气压缩机→翻开乙炔气瓶→稍微翻开分压阀→翻开通气管道开关→调节分压阀至指定压力→翻开软件→连接仪器自检→谱线搜索→设置测定方案→点火→开始测定;目录;原子吸收分光光度法中的干扰;分光干扰：

取决于装置和火焰性质。

1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光谱线互相重叠。

2.由于没有原子化的分子对光的吸收和散射。

3.火焰纯度不够。;解决方法：

1，2.使用氘灯吸收或自吸收进行校正。

3.更换高纯度的可燃气

;物理干扰：

因为样品溶液的物理性质导致的分析值误差：包括标准样品和样品之间的黏度和外表张力不同。

在火焰原子吸收中，物理性质的差异会影响雾化量，雾化率和雾粒的大小。

在电热原子吸收中，物理性质的不同将引起样品在石墨管中扩散或渗透的差异。当黏度较高时，局部样品残留在吸液管或毛细管中，导致分析误差。;解决方法：1.采用标准参加法

2.更换样品溶剂

3.稀释样品

;化学干扰：

1.电离干扰

样品导入到火焰后，由于热的作用变成自由原子，但是局部会进一步电离。因为原子吸收测定的是自由原子的数量，当电离发生(负干扰)将引起吸收的降低。这称为电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的增加而增加，电离的金属数也随着增加。;解决方法：参加Cs，Rb和K等容易电离的金属到样品中，直到标准样品的吸收不再变化，即电离程度不再变化为止。;2.化合物干扰：

局部样品导入到火焰中后与火焰中其他颗粒产生难离解的化合物。典型的例子是空气-乙炔火焰测定Mg，Ca或其他碱土金属，如果有Al存在产生如图5.3所示的干扰。这是因为火焰中Mg和Al反响产生MgO·Al2O3。;解决方法：

(1)通过离子交换和溶剂提取，提取目标元素与其他元素的光谱别离；

(2)干脆参加过量的干扰元素；

(3)参加干扰抑制剂；

(4)标准参加法等。;

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