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用鸡蛋壳制备醋酸钙的工艺研究

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王少辉

摘要：目的：分析鸡蛋壳制备醋酸钙的工艺技术。方法：将蛋壳粉与醋酸放置在常温常压环境下，使其发生中和反应，进而制备出醋酸钙，利用EDTA络合法对制成产品的醋酸钙含量进行检测。结果：在蛋壳粉放置量为2.5g时，中和反应的时间在3h，料液比例为1：16时，醋酸钙的含量最高，为2.91g，所制备出的醋酸钙纯度为71%，产率为99%。结论：醋酸钙制备过程中，选择配比为1：14最为恰当，能够产出质量较高的醋酸钙。

关键词：鸡蛋壳制备醋酸钙工艺

：TS253.9：A：1003-9082（2016）12-0252-01

前言

据有关资料显示我国禽蛋的资源比较丰富，但是其加工产业的发展却相对落后，由此也形成了较多的浪费[1]。在相关教学试验中测试出蛋壳的主要成分是碳酸钙，含量能够达到93%，其中还包括了一定含量的碳酸镁、磷酸钙等有机物，其内部所含有的有机物均属于天然的绿色钙源。之所以选择蛋壳中的元素去制备醋酸钙，主要是由于蛋壳中的钙含量较高，且溶解性较快，能够比较快的达到吸收效果，同时也能够溶于水，相对安全没有污染。

一、資料与方法

1.一般资料

（1）原料选择：新鲜鸡蛋，冰醋酸，氧化钙。

（2）设备选择：电炉，直流电动机，电子分析天平，电热恒温水浴箱，真空泵。

2.方法

（1）实验过程：蛋壳-中和反应-除镁元素-减压抽滤-pH调整-成品。

（2）实验设计：在醋酸钙的制作过程中比较容易受到环境与元素的影响，所以在选择不同的除镁时间，反应温度，反应时间，配比等实验因子时，应将所得的醋酸钙的收率作为衡量指标，在进行单因素实验的环境下进行正交试验[2]。

（3）单因素实验过程：探究不同的除镁时间，反应温度，反应时间，配比对醋酸钙收率的影响效果。在除镁时间选择分别为2min，5min，10min，15min，20min时，反应温度选择分别为15℃，20℃，25℃，30℃，35℃；反应时间选择分别为1.5h，2h，2.5h，3h，3.5h；配比选择分别为1：8，1：10，1：12，1：14，1：16时进行正交实验。

（4）正交试验过程：在单因素试验的基础上，选择质量相对较高的除镁时间，反应温度，反应时间与配比，利用L9（34）正交试验，明确出最好的条件选择[3]。

（5）醋酸钙含量的测试过程：选择2.5g式样放置在烧杯中，用5mL热硒盐溶液溶解。在其冷却后放置在容量瓶中，用水进行定容。将配置好的溶液放置在锥形瓶中，加入50mL的水，1mo1/L氢氧化钠溶液15mL，紫脲酸铵固体20mg，奈酚绿B指示剂1.5mL。在用0.05mo1/LEDTA标准溶液滴定至深蓝色。最终核算醋酸钙的含量。

二、结果

1.除镁时间对醋酸钙收率的影响

蛋壳中碳酸镁的含量占比约为1%，而镁元素的存在会影响醋酸钙的质量，所以才会在制作过程中加入除镁的环节。最终试验的结果显示，反应时间在10min的时候醋酸钙的收率效果最好。

2.反应温度对醋酸钙收率的影响

反应温度的高低会影响到反应速度，因此也会对醋酸钙的质量造成影响。在温度高的环境下比较有利于增加反应速度，使CO2等分子快速的排出，为醋酸钙的形成提供有利环境，但是醋酸与水的蒸发也会变快，影响到反应效果。温度较低醋酸的挥发损失比较小，但是反应速度也会变慢，因此控制在恰当的温度，才能够保障醋酸钙的质量。试验结果显示在常温环境下醋酸钙的收率相对较高，因此温度应该控制在20℃。

3.反应时间对醋酸钙收率的影响

在反应期间，反应速度比较慢，主要是因为醋酸属于弱酸，碳酸钙属于弱碱，因此要保障反应充分进行，确保产品收率，需要延长反应时间。研究结果显示出，反应时间在1.5h时，醋酸钙的收率是92.7%，反应时间在2.5h时，醋酸钙的收率是93.6%，反应时间在3h时，醋酸高的收率是94.8%，因此选择反应时间为3h所得到的醋酸钙收率最高。

4.固液配比对醋酸钙收率的影响

醋酸钙溶于水，在液相反应中，固液的配比过小会使反应产物的浓度过高，溶液比较容易达到饱和，不利于醋酸钙的生成，但是如果固液配比过大的话，浓缩的时间又过长。实验结果显示，固液配比在1：14的时候醋酸钙的收率最高。

5.正交试验结果

为了明确醋酸钙制备的最适合工艺条件，在单因素试验结果的基础上，选择反应温度，反应时间，固液比水平，也就是L9（34）正交表进行试验。试验结果显示，固液比是影响试验结果的主要因素，除镁时间的影响效果最小。

6.醋酸高含量测试结果

在本次制备完成后，对制成产品进行醋酸钙检测，检测结果与国家质量标准比对显示，达到国家质量标准。

三、讨论

在本次研究中，进行了单因素试验、正交试验，对试验结果进行分析，最终显示结果为，除镁时间设置在5min，反应时间设置在2.5h，反应温度设置在25℃，固液比