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高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究
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颜延宁陆正清
摘要[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量。[方法]测定噻虫嗪采用AgilentZORBAXExtend-C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(30∶70,V/V)为流动相,流速0.8~1.5mL/min,检测波长230nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用AgilentRX-SIL色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990∶10,V/V)为流动相,流速0.8~1.5mL/min,检测波长278nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。[结果]样品精密度良好,48h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致。[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定。
关键词噻虫嗪;功夫菊酯;高效液相色谱
S482A0517-6611(2021)07-0157-03
Abstract[Objective]Ahighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwasestablishedtodeterminethecontentoftheeffectiveingredientsofthecompoundinsecticidesthiamethoxamandcyhalothrin.[Method]ThiamethoxamwasdeterminedbyAgilentZORBAXExtendC18chromatographiccolumn(250.0mm×4.6mm,5μm)withacetonitrile0.1%phosphoricacid(30∶70,V/V)asthemobilephaseataflowrateof0.8-1.5mL/min;thedetectionwavelengthwas230nm,thecolumntemperaturewas25℃,theinjectionvolumewas5μL,andtheexternalstandardmethodwasusedforquantification;cyhalothrinwasdeterminedbyAgilentRXSILchromatographiccolumn(250.0mm×46mm,5μm)withnHexaneTetrahydrofuran(990∶10,V/V)asthemobilephaseataflowrateof0.8-1.5mL/min;thedetectionwavelengthwas278nm,thecolumntemperaturewas25?℃,theinjectionvolumewas10μL,andtheexternalstandardmethodwasusedforquantification.[Result]Thesamplehadgoodprecisionandwasstablewithin48hours.Themassconcentrationsofthiamethoxamandcyhalothrininthesampleswereallhigherthan141?g/Land106?g/Lrespectively.Thedetectionresultswereconsistentwiththeresultsoftheproductionworkshopaccordingtotheformulafeeding.[Conclusion]Theestablishedmethodissimple,rapidandaccurate,andcanbeusedforthedeterminationoftheeffectiveingredientsofthecompoundinsecticidesthiamethoxamandcyhalothrin.
KeywordsThiamethoxam;Cyhalo
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