各类中药制剂分析【166页】.pptxVIP

各类中药制剂分析;丸、散、片、锭、合、酒、酊、

膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等;中药制剂的分类;第一节液体中药制剂的分析;一、液体中药制剂的一般质量要求;二、液体中药制剂质量分析的特点;酒剂总固体检查有两种测定方法;1、;合剂属于水性液体制剂，杂质较多。

常用的净化方法：液—液提取法

柱色谱法

注：液—液提取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提取液调成碱性或酸性，然后再行提取。;2、;酒剂与酊剂中含醇量较高，杂质较少。

常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当的有机溶剂提取。

（当被测成分为生物碱类时，可蒸去乙醇后加碱（氨水）碱化，再用有机溶剂提取；当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有机溶剂提取。）

有时也可用柱层析法（例如C18柱、氧化铝柱、大孔树脂柱等），对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。;三、应用实例-小青龙合剂;[制法]以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。;[性状]本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。

[功能与主治]解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。

[用法与用量]口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。;方药分析：

君麻黄—发汗为君

臣桂枝—解表为臣

佐甘草—恐发汗太过,佐以甘草缓

之

使白芍、干姜、细辛、法半夏、五

味子—几药合力共为使。

可外发汗，内行水，散表里之邪。;汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤

近代由重庆桐君阁中药厂改汤剂为合剂

本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。;供试品溶液与阴性对照液的制备：

取合剂10ml，石油醚分3次???取，合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml，为供试品溶液A；

[水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；

NOTES：阴性对照液如上法同步进行。;1.桂皮醛的鉴别

取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照品在相应位置上显相同的橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。;2.细辛挥发油的鉴别

取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在相应位置上显相同的粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。;3.麻黄碱的鉴别

取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水

（20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。;取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲醇溶解，为供试品溶液C；

聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干，1ml甲醇溶解，为供试品溶液D。;4.芍药甙的鉴别

取供试品液C、阴性对照液、芍药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，供试品C与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。;5.甘草酸的鉴别

取供试品液D、阴性对照液、甘草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于同一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV灯365nm观察，供试品D与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。;含量测定;标准曲线制备精密称取芍药甙5.08mg，溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中定容。

回收率测定精密吸取除去白芍制成的合剂（即阴性对照液）0.3ml与适量芍药甙对照品液，通过0.5g