考点巩固卷13 化学实验基础（二）-2024年高考化学一轮复习考点通关卷（新高考通用）（原卷版）.docxVIP

考点巩固卷13化学实验基础（二）

考点

题型

考点一物质的制备

非选择题（10题）

考点二定量分析与测定

非选择题（10题）

考点三探究性实验

非选择题（10题）

考点一物质的制备分值：100分建议用时：50分钟

考点一物质的制备

分值：100分建议用时：50分钟

1．（2023·全国甲卷·统考高考真题）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。

具体步骤如下：

Ⅰ．称取，用水溶解。

Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。

Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。

Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。

Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。

回答下列问题：

(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。

仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。

(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。

(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。

2．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林(??)是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：

①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；

②合成：控制温度为85°C~90°C加热10分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；

③提纯。

已知：

名称

相对分子质量

相关性质

水杨酸

138

熔点15°C，微溶于水

醋酸酐

102

沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸

乙酰水杨酸

180

熔点135°C，128~135°C分解，微溶于水

请根据以上信息回答下列问题：

(1)取反应物前应先向反应容器中加入。

(2)合成应在(填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是。

(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是。

(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是。

II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中回流的装置如图所示：

??

①使用温度计的目的是。

②乙酸乙酯的作用是，该方法所得产品中有机杂质要比方案I少，原因是。

3．（2023·河南·统考模拟预测）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。

步骤如下：向三颈烧瓶中加入23mL95%的乙醇(含CH3CH2OH0.37mol)，再加入1gFeCl3·6H2O，向滴液漏斗中加入14.5mL冰醋酸(含CH3COOH0.25mol)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。

已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：

(成质子化)

(脱质子化)

II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH难溶物。

(1)实验中乙醇要过量的目的是。

(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。

A．50mL B．100mL C．250mL D．500mL

(3)实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计(填“a”或“b”)的读数，另一只温度计在操作中使用。

(4)选用FeCl3·6H2O作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是(填字母)。

A．NaOH???????????B．BaCl2C．FeSO4D．HIO4(固体)

(5)对得到的粗产品提纯：

①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。

②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去

③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。

4．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，实验室以Co为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：

I.制备CoCl2

已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CoCl2