药物鉴别试验.ppt

药物鉴别一般鉴别专属鉴别以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,可以区别不同药物类别。在一般鉴别的基础上,利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物,可以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。第32页,共61页，星期六，2024年，5月第三节鉴别方法化学鉴别法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法荧光反应鉴别法气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点使试剂褪色的鉴别法维C应用少原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理第33页,共61页，星期六，2024年，5月1.呈色反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有：（1）三氯化铁呈色反应：一般都含有酚羟基或水解后产生酚羟基；（2）异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其脂类、酰胺类；第34页,共61页，星期六，2024年，5月（3）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷；（4）重氮化一偶合显色反应：一般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；第35页,共61页，星期六，2024年，5月例：葡萄糖的鉴别——呈色反应取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀第36页,共61页，星期六，2024年，5月斐林（Fehling）试验斐林溶液是含硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液，它能使脂肪醛和还原性糖发生氧化，同时生成红色氧化亚铜沉淀。但不能氧化芳香醛和非还原性糖。第37页,共61页，星期六，2024年，5月2.沉淀生成反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用的沉淀反应有：（1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀；（2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及其盐；第38页,共61页，星期六，2024年，5月硝酸银——丙二酰脲类、氯化物、微C银镜反应——异烟肼氧化亚铜——葡萄糖铜盐——磺胺类三氯化铁——苯甲酸盐重金属离子——利多卡因生物碱沉淀剂——氮杂环类第39页,共61页，星期六，2024年，5月3.荧光反应鉴别法常用的荧光发射形式有以下类型：（1）药物本身（2）药物溶液加硫酸使呈酸性后（3）药物和溴反应后（4）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光；第40页,共61页，星期六，2024年，5月4.气体生成反应鉴别法胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物：经强碱处理后，加热，产生氨气；含硫的药物：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体；含碘有机药物：经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。第41页,共61页，星期六，2024年，5月光谱鉴别法UV鉴别法IR鉴别法NIR鉴别法AAS鉴别法NMR鉴别法MS鉴别法XRD鉴别法紫外近红外红外原子吸收核磁共振质谱法X射线衍射第42页,共61页，星期六，2024年，5月1.红外光谱法专属性强、应用较广（固体、液体、气体样品）主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于结构复杂、细微差别同类药物，如磺胺类、甾体激素类和抗生素类药品。鉴别方法：中国药典和BP均采用标准图谱对照法；USP采用对照品法。第43页,共61页，星期六，2024年，5月第44页,共61页，星期六，2024年，5月2.紫外光谱法★光谱简单，专属性差。★常用的方法有：

（1）测定最大吸收波长或同时测定最小吸收波长；

（2）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；

（3）规定吸收波长和吸收系数法；

（4）规定吸收波长和吸收度比值法；

（5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。

以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的专属性。第45页,共61页，星期六，2024年，5月示例一取色甘酸钠，加磷酸盐缓冲液（pH7.4）溶解并稀释成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA）测定，在238nm与326nm波长处有最大吸收。对比吸收光谱特征参数第46页,共61页，星期六，2024年，5月示例二取对氨基水杨酸钠250mg，加1mol/L氢氧化钠溶液3mL，溶解后转移至500mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。精密吸取5mL溶液置于内含pH7磷酸盐缓冲液12.5mL的250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即为供试品溶液。另配制相同浓度缓