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化学分析根本操作;量器;一、移液管;移液管的正确使用方法如下:;涮洗移液管的方法;用移液管移取溶液的方法;当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口〔食指最好是潮而不湿〕,用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30o。
稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点。按紧食指,使溶液不再流出,将移液管移入准备接受溶液的容器中,仍使其流液口接触倾斜的器壁。松开食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面静止后,再等待15s,然后拿出移液管。;注意:;二、吸量管;强调几点:;4.2滴定管;4.2.1滴定管的准备;1、洗涤;1、洗涤;2、涂凡士林;方法;涂凡士林要适量,过多,可能会堵塞旋塞孔,过少那么起不到润滑的作用,甚至造成漏水。
把装好旋塞的滴定管平放在桌面上,让旋塞的小头朝上,然后在小头上套一个小橡皮圈〔可以从橡皮管上剪下一小圈〕以防旋塞脱落。
在涂凡士林过程中特别要小心,切莫让旋塞芯跌落在地上,造成整支滴定管报废。;3、检漏;4、滴定剂溶液的参加;荡洗完毕,装人滴定液至“0”刻度以上,检查旋塞附近〔或橡皮管内〕及管端有无气泡。
如有气泡,应将其排出。排出气泡时,对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30°,左手迅速翻开旋塞,使溶液冲下将气泡赶掉;对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲,捏住玻璃珠的右上方,气泡即被溶液压出。;4.2.3滴定管的操作方法;使用碱式滴定管时,左手无名指和中指夹住尖嘴,拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管,使溶液从缝隙处流出。
但要注意不能使玻璃珠上下移动,更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。
必须掌握三种加液方法:
①逐滴滴加;②加1滴;③加半滴。;4.2.3滴定方法;滴定时应注意以下几点:;溶液应逐滴滴加,不要流成直线。接近终点时,应每加1滴,摇几下,直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上,以锥形瓶口内壁接触液滴,再用少量蒸馏水吹洗瓶壁。
用碱式滴定管滴加半滴溶液时,应放开食指与拇指,使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内,再放开无名指与中指。
每次滴定应从“0”分度开始。;滴定结束后,弃去滴定管内剩余的溶液,随即洗净滴定管,并用水充满滴定管,以备下次再用。
假设在烧杯中进行滴定,烧杯应放在白瓷板上,将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1cm。滴定管应放在左前方,但不要靠杯壁,右手持玻棒搅动溶液。加半滴溶液时,用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液,放入溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴,不能接触管尖。;4.2.4滴定管的读数;对于无色或浅色溶液,应该读取弯月面下缘的最低点。溶液颜色太深而不能观察到弯月面时,可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标准。
读数应估计到最小分度的1/10。对于常量滴定管,读到小数后第二位,即估计到0.01mL。;初学者练习读数时,可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧贴滴定管,黑色局部在弯月面下约1mm处,即可看到弯月面反映层呈黑色。假设用白色背景,观察到的是弯月面反映层的虚像。但因这一影像随卡片与滴定管的距离、卡片倾斜角度及光线强弱等因素而变化,因此不宜采用。
乳白板蓝线衬背的滴定管,应当以蓝线的最尖局部的位置读数。;4.3容量瓶;容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。调定弯液面的正确方法是:调节液面使刻度线的上边缘与弯液面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。
容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某种物质分成假设干等份。;使用容量瓶时应注意以下几点:;用固体物质〔基准试剂或被测样品〕配制溶液时,应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿搅棒流人瓶中。;烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要直接离开搅棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提1~2cm,随后烧杯再离开搅棒,这样可防止杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。
然后再用少量水〔或其他溶剂〕测洗烧杯3~4次,每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒,按同样的方法移入瓶中。
当溶液达2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。;再加水至刻线以下约1cm,等待1~2min;
最后用滴管从刻线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与标线上边缘水平相切;
随即盖紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶颠倒15次以上,每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部;
倒置时应水平摇动几周,如此重复操作,可使瓶内溶液充分混匀。;100mL以下的容量瓶,可不用右手托瓶,一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。
对玻璃有腐蚀作用的溶液,如强碱溶液,不能在容量瓶中久贮,配好后应立即转移到
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