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扫描电子显微镜材料研究方法南京理工大学材料学院·朱和国
图8-1JEOL2100型扫描电镜及其原理框图
课程内容一扫描电镜的特点扫描电镜的结构扫描电镜的主要性能参数成像衬度二三四五二次电子衬度像的应用
一、扫描电镜的特点1)分辨本领强。其分辨率可达1nm以下,介于光学显微镜的极限分辨率(200nm)和透射电镜的分辨率(0.1nm)之间。2)有效放大倍率高。光学显微镜的最大有效放大倍率为1000倍左右,透射电镜为几百到80万,而扫描电镜可从数十到20万,聚焦后,无需重新聚焦。3)景深大。其景深比透射电镜高一个量级,可直接观察断口形貌、松散粉体,图像立体感强;改变电子束的入射角度,对同一视野可立体观察和分析。4)制样简单。对于金属试样,可直接观察,也可抛光、腐蚀后再观察;对陶瓷、高分子等不导电试样,需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。5)电子损伤小。电子束直径一般为3~几十纳米,强度约为10-9~10-11mA,远小于透射电镜的电子束能量,加速电压可以小到0.5kV,且电子束在试样上是动态扫描,并不固定,因此电子损伤小,污染轻,尤为适合高分子试样。6)实现综合分析。扫描电镜中可以同时组装其他观察仪器,如波谱仪、能谱仪等,实现对试样的表面形貌、微区成分等方面的同步分析。
二、扫描电镜的结构1)电子光学系统组成:电子枪、电磁透镜、光栏、扫描线圈、样品室等。作用:产生一个细的扫描电子束,照射到样品上产生各种物理信号。要求:电子束的强度高直径小。1.电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压没有透射电镜的高。透射电镜的加速电压一般在100kV~200kV之间,而扫描电镜的加速电压相对要小,有时根据需要加速电压仅为0.5kV即可,电子枪的作用是产生束流稳定的电子束。也有两种类型:热发射型和场发射型。
二、扫描电镜的结构2.电磁透镜作用:均不是成像用的,只是聚焦缩小到数个纳米的细小斑点。组成:一般有三个,前两个电磁透镜为强透镜,使电子束强烈聚焦缩小,故又称聚光镜。第三个电磁透镜(末级透镜)为弱透镜,除了汇聚电子束外,还能将电子束聚焦于样品表面的作用。末级透镜的焦距较长,这样可保证样品台与末级透镜间有足够的空间,方便样品以及各种信号探测器的安装。末级透镜又称为物镜。要求:电子束斑的直径愈细愈好,其相应的成像分辨率就愈高。3.光阑每一级电磁透镜上均装有光阑,第一、第二级磁透镜上的光栏为固定光阑,作用是挡掉大部分的无用电子,使电子光学系统免受污染。第三透镜(物镜)上的光阑为可动光阑,又称物镜光阑或末级光阑,位于透镜的上下极靴之间,可在水平面内移动以选择不同孔径(100?m、200?m、300?m、400?m)的光阑。
二、扫描电镜的结构4.扫描线圈作用:能使电子束发生偏转,并在样品表面有规则的扫描。扫描方式:有光栅扫描和角光栅扫描两种。光栅扫描:电子束进入上偏置线圈时发生偏转,随后经下偏置线圈后再一次偏转,经过两次偏转的电子束汇聚后通过物镜照射到样品的表面。在电子束第一次偏转的同时扫描出一个矩形区域,电子束经第二次偏转后同样在样品表面扫描出相似的矩形区域。样品上矩形区域内各点受到电子束的轰击,通过信号检测和信号放大等过程,在显示屏上反映出各点的信号强度,绘制形貌图像-形貌分析角光栅扫描:如果电子束经第一次偏转后,未进行第二次偏转,直接通过物镜折射到样品表面(束斑)。显然,当上偏置线圈偏转的角度愈大,电子束在样品表面摆动的角度也就愈大。该方式应用很少。
二、扫描电镜的结构
二、扫描电镜的结构5.样品室样品室中除了样品台外,还要安置有多种信号检测器和附件。样品台是一个复杂的组件,不仅能夹持住样品,还能使样品平移、转动、倾斜、上升或下降等运动。目前,样品室已成了微型试验室,安装的附件可使样品升温、冷却,进行拉伸或疲劳等力学性能测试。2)信号检测处理、图像显示和记录系统1.信号检测处理系统
二、扫描电镜的结构SEM上的电子检测器通常采用闪烁式计数器进行检测。基本原理:是信号电子进入闪烁体后引起电离,当离子和自由电子复合后产生可见光,可见光通过光导管送入光电倍增器,经放大后又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。特征X射线的检测:采用分光晶体或Si(Li)探头,进行微区成分分析-电子探针。2.图像显示和记录系统图像显示:调制信号-荧光屏上的像。扫描样品的电子束与显像管中的电子束同步,荧光屏上的每一个亮点是由样品表面激发出来的信号强度来调制的,在荧光屏上显示样品表面的电子显微像。图像记录:随着计算机技术的发展与运用,已多样化,除了照相外还可拷贝、存储以及其他多种处理。
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