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《化学分析技术》混合碱含量的测定
目录目录一混合碱简介1目录二双指示剂法2目录三混合碱测定方案3目录四混合碱成分判定与计算4
一、混合碱简介主要学习混合碱的组成、测定含量的意义、测定的方法;
混合碱简介混合碱的组成1.在烧碱生产中含有少量的碳酸钠,其组成为NaOH和Na2CO3的混合物;2.在纯碱生产过程由于灼烧不充分,产品中含有少量碳酸氢钠,其组成为Na2CO3与NaHCO3的混合物。
混合碱简介混合碱的测定意义测定混合碱中各组分含量,可以判定烧碱与纯碱产品的质量,有利于生产过程中控制产品质量;混合碱的测定方法双指示剂法——是指用HCl标准溶液滴定时,根据滴定过程中溶液pH的变化情况,选用酚酞和甲基橙两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点。
二、双指示剂法双指示剂法原理反应方程式方法的重难点
双指示剂法测定原理混合碱中氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠都与盐酸发生酸碱反应。其中氢氧化钠、碳酸钠与盐酸反应达到第一化学计量点(pH=8.3)用酚酞指示剂;而碳酸氢钠继续与盐酸反应达到第二化学计量点(pH=3.9)用甲基橙指示剂。根据消耗盐酸的体积判定混合碱的组成并计算其含量。
双指示剂法化学反应方程式NaOH+HCl=NaCl+H2O(NaOH反应完全)Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl(Na2CO3刚好反应)第一化学计量点:酚酞指示剂NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O第二化学计量点:甲基橙指示剂
双指示剂法双指示剂法的难点1.如何判定混合碱的组成成分;2.结果的计算和表示方法;
三、混合碱测定方案仪器和试剂;测定步骤;组成判定;结果计算;
混合碱测定方案仪器
混合碱测定方案试剂0.1mol/L盐酸标准滴定溶液酚酞指示剂(10g/L)甲基橙指示剂(1g/L)待测混合碱试样
混合碱测定方案测定步骤1.混合碱试样的制备用称量瓶(或滴瓶)以差减法准确称取混合碱试样2.0~2.5g于250mL烧杯中;加少量新煮沸的冷蒸馏水,搅拌使其完全溶解并冷却至室温。转移到洁净的250mL容量瓶中,用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。
混合碱测定方案制备流程图加入适量水溶解、洗涤转移并定容准确称取混合碱试样2.0-2.5g于烧杯
混合碱测定方案滴定操作准确吸取25.00mL混合碱试液于250mL锥形瓶中,加50mL新煮沸的蒸馏水,摇匀,加2滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定,溶液由红色刚变为无色,即为第一终点,记下消耗HCl溶液的体积V1。加入2滴甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色。继续用HCl标准溶液滴定至溶液出现橙色,即为第二终点,记下本次消耗HCl溶液的体积V2。平行测定3次。
混合碱测定方案滴定操作流程图加指示剂滴定第一滴定终点第二滴定终点移取25.00ml溶液
混合碱测定方案组分判定此时:V1V2混合碱组成为:Na2CO3和NaOH此时:V1V2混合碱组成为:Na2CO3和NaHCO3NaOH+HCl=NaCl+H2O(NaOH反应完全)Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl(Na2CO3刚好反应)NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O根据化学反应方程
混合碱测定方案数据处理当V1V2时试样为Na2CO3和NaOH的混合物,其组分质量分数ω按下式计算:(结果保留两位小数)
混合碱测定方案数据处理当V1V2时试样为Na2CO3和NaOH的混合物液体时,其组分质量体积浓度按下式计算:(结果保留两位小数)
混合碱测定方案数据处理当V1V2时试样为Na2CO3和NaHCO3的混合物,其给分质量分数ω按下式计算:(结果保留两位小数)
混合碱测定方案数据记录与处理表2混合碱含量测定的原始记录编号123倾样前质量/g25.3500倾样后质量/g22.8605混合碱的质量/g2.4995酚酞终点V1读数/mL19.3619.3419.40甲基橙终点V2读数/ml15.5015.4515.35盐酸浓度/mol/L0.1005组分判定组分一碳酸钠组分二氢氧化钠碳酸钠含量/%66.0665.8465.42碳酸钠平均含量/%65.77碳酸钠相对极差/%0.97组分二含量/%6.216.266.51组分二平均含量/%6.33组分二相对极差/%4.74
四、注意事项
注意事项1.第一滴定终点时,采用酚酞作指示剂,由红色至无色,变色不明显,误差在1%。2
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