高中化学有机化合物的分离、提纯 课件.pptx

第一章有机化合物的结构特点与研究方法

第二节研究有机化合物的一般方法

第一课时分离提纯

新课导入进行有机物组成、结构、性质和应用的研究从天然资源中提取工厂生产和实验室合成的有机化合物粗品纯净的有机化合物分离、提纯利用有机化合物与杂质物理性质的差异

新课导入主要步骤分离、提纯波谱分析研究有机化合物一般经过以下几个基本步骤除杂质定量分析确定元素组成及比例测定相对分子质量分子式结构分析结构式确定实验式确定分子式确定分子结构常用方法蒸馏、萃取重结晶等实验目的

分离提纯化学方法：一般加入某种试剂进行化学反应物理方法：利用有机物与杂质物理性质差异进行分离分离、提纯有机物分离的常用物理方法蒸馏萃取分液重结晶分离提纯原则：不增（不增加新的杂质）；不减（不减少被提纯的物质）；易分离（被提纯物质和杂质易分离）；易恢复（被提纯物质易恢复原状态）。

（1）适用范围：蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)（3）适用条件：①有机物热稳定性较强（2）原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机物以蒸汽的形式蒸出，再冷凝、收集得到产品。1.蒸馏

气化冷凝接收（4）实验室常用的蒸馏装置：三颈烧瓶用于蒸馏用于冷凝回流蒸馏烧瓶冷凝管牛角管锥形瓶温度计

萃取重晶①使用前要检查装置的气密性;②加热时应垫石棉网;③烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）;④蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3;⑤温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处;⑥冷凝管中水的流向：下进上出;⑦用锥形瓶收集馏分(蒸馏所得的产品)。思考1：先加热还是先通冷凝水？思考2：实验中若发现未加沸石，应如何处理？酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归立即停止加热，冷却后，补加沸石。（5）注意事项

分离提纯萃取萃取类型原理萃取剂的选择依据利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。萃取剂和原溶剂互不相溶萃取剂与原溶剂、溶质不反应溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度固—液萃取液—液萃取利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程

分离提纯萃取萃取装置主要仪器用品铁架台（带铁圈）、分液漏斗（梨形）、烧杯常用萃取剂密度小于水的萃取剂：苯、乙醚、乙酸乙酯；密度大于水的萃取剂：氯仿(CHCl3）、四氯化碳等。

分液：将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。漏斗恒压滴液漏斗分液漏斗振荡，放气→静置、分层→分液检漏→加液→注意：①溶液不能超过分液漏斗容积的2/3；②分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁③分液时应打开上口的玻璃塞或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使液体能够顺利滴下；④分液时下层液体，从下口流出；上层液体，从上口倒出。（下层下出，上层上出。）操作步骤

分离提纯重结晶利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去适用范围提纯固体有机化合物的常用方法提纯原理溶剂要求重结晶要选择适当的溶剂重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度不与被提纯物质发生化学反应;杂质在此溶剂中溶解度很小(过滤)或很大(降温结晶再洗涤)，易除去;被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大。

分离提纯重结晶玻璃棒、烧杯、陶土网、铁架台、三脚架、酒精灯、漏斗步骤注意事项趁热过滤是为了除去不溶性杂质，同时防止提纯物质结晶析出；为了减少趁热过滤过程中的损失，一般再加入少量蒸馏水；降温时应慢慢冷却，不能骤冷，否则形成的结晶会吸附更多的杂质仪器加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥

分离提纯重结晶苯甲酸的提纯1、溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？2、趁热过滤的目的是什么？3、实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？4、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？思考与讨论增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出而损失。①溶解时搅拌，加快溶解速度；②过滤时引流；③称量时转移固体。取最后一次洗涤液少许于试管中，加入AgNO3溶液后，无明显现象，说明氯化钠已经除净

分离提纯重结晶结晶方法①冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质，如KNO3②蒸发法：蒸发溶剂，析出溶质。此法适合于溶解度随温度变化不大的溶质，例如NaCl

科学视野色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带,从而分离得到了三种色素。茨维特将这种分离、提纯有机物的方法命名为色谱法。25年后德国化学家库恩再分离、提纯胡萝卜素异