三氮的测定_原创文档.pdfVIP

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三氮的测定--第1页

氨氮—纳氏试剂光度法

一.方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此

颜色在较宽波长内具有强烈吸收,通常测量用波长在410~425nm范

围。

二.干扰及消除

脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,

以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水

中颜色和浑浊也影响比色。为此,需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,

易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离

子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

三.方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l。采

用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样做适当的预处理后,

本法可适用于地衣水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。

四.仪器

分光光度计、pH计;

五.试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

①纳氏试剂:可选择下列的一种方法制备。

(1)称取16g强氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温。另取

7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐

三氮的测定--第1页

三氮的测定--第2页

注入氢氧化钠的溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶

中,密封保存。

(2)称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入

二氯化汞结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,

改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红

色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

另取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室

温后,讲上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用

水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶

中,密封保存。

②酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热

煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

③铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化

铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每

毫升含1.00mg氨氮。

④铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量

瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

六.步骤

(1)校准曲线的绘制

①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液

于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程

三氮的测定--第2页

三氮的测定--第3页

10mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

②由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,

绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

(2)水样的测定

①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样,加入50ml比色管中,加水

至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。以下同标准曲线的绘制。

②分取适量经蒸馏预处理后的镏出液,加

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