空气敏感化合物的操作课件.ppt

01九月20241第十六章空气敏感化台物的操作主讲人：

01九月2024有机合成2大部分精细有机合成反应对水或空气是稳定的。但也有许多反应只有在无水无氧下才能进行，因为有些化合物对水和氧是极其活泼的，因此这类反应必须在无水无氧条件下进行。而且这类化合物的分离纯化、分析鉴定，必须使用特殊的仪器、试剂和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是正确的，最终也得不到预期的产物，或者得到的是不符合要求的分析结果。因此，空气敏感化合物的操作是精细有机合成的重要操作之一。有关无水无氧操作技术及仪器设备已有不少参考书．详细内容请见有关参考书。现介绍—些基本的敏感化合物的操作技术.

01九月2024有机合成3第一节实验台上的惰性气氛技术1、提供惰性气流的装置介绍一种常用的简便多接头使用装置——真空惰性气体操作管线，见图4-1。此装置由几个(通常为4～5个)三斜三通活塞将两根直径为20mm的玻璃管平行连接，一根玻璃管与真空系统相连，

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01九月2024有机合成6另一根玻璃管与惰性气体相连。征两者之间同时装有鼓泡器和直形开口水银压力计。这个压力计既是汞封，又是安全释压计泡器。双斜三通活塞的第三个方向与反应体系相连接。国外实验室中常称这种真空投作线为Schlenk线。这里所接的真空泵的真空度不需要很高。通过反复抽除体系中空气，再通人惰性气体的过梆程，反应体系中氧的含量可达到合格。

01九月2024有机合成72SchIenk类型的玻璃仪器这类玻璃仪器如图4—2所示。实际上是有机合成中各种玻璃仪器接上侧管活塞。通过活塞，将仪器与Schlenk操作线连接，抽空气充惰性气体。当需要开启仪器时，通过侧管活塞保持仪器内的惰性气流为正压，伎空气不能进人。

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01九月2024有机合成154液体转移技术液体转移技术有两种，一种是注射器，另一种是不锈钢导管。无论哪一种都要事先经过干燥和赶尽空气。用注射器进行液体转移时，注射器也要无水无氧，处理方法是将注射器拆开放于烘箱中干燥，趁热取出后放入干燥器中冷却。从干燥器中取出后，用干燥氮气冲洗赶除空气。冲洗的方法是将注射器插人惰性气体导管T形管出口橡皮塞中，控制氮气的流量，使气体慢慢推动注射器蕊。然后拔出注射器，排去其中气体，如此反复几次，如图4-70。

01九月2024有机合成16从用翻口橡皮塞封口的试剂瓶中转移试剂进入反应瓶时，必须将注射长针插到瓶内液面以下，再插入惰性气体导管，利用干燥氮气在瓶内造成的正压将液体压到注射器内，如图4-8所示。

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01九月2024有机合成18用不锈钢导管转移液体时，可转移较大量的液体，其操作与注射器相同，只是不锈钢导管不能计量，可先将液体转移至有磨口的量筒中，然后再转移到反应瓶中；所有操作都必须在氮气保护下进行，如图4-9所示。操作时旋开右瓶上的活塞，惰性气体的压力使溶液经插管转入接收瓶。接收瓶或者保持在100kPa(支管接鼓泡器)，或略低于103kPa(短暂地旋开通向真空体系的活塞)。

01九月2024有机合成20从金属罐中取高活泼性液体用图4-10装置，可从低压金属罐中取高活泼性液体。要注意的是，取高活泼性液体应在通风橱中进行，通风橱内尽量不放其他化学药品或可燃性物质。取液前先用惰性气体清洗注射器，方法是从液体上方吸入气体，然后排出管外。手指轻轻按住气体出口，溶液即被压人注射器。注射器接上罐后，先用惰性气体清洗针头几分钟。

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01九月2024有机合成235．无水无氧操作所用的仪器设备(1)搅拌反应装量如图4-12所示。旋开滴液漏斗活塞、惰气流由1号入口进入装置并从矿物油鼓泡器排出，便装置中的空气被排代。反应期间和反应结束后反应混合物的冷却过程中，让缓慢的情气流内2号入口进入并从矿物油鼓池器排出，以防空气返问装置。这种装置与操作，能使反应混合物与惰性气体中杂质的接触降到最低程度。

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01九月2024有机合成27三口反应瓶装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗。回流冷凝管上端装有气体导出管，与鼓池器相连。恒压滴液漏斗上端可装惰性气体导人管。惰性气体置换反应体系中的空气后即可开始反应。使用电磁搅拌的反应装置较为简使一些(图4-13)。(2)蒸馏装置见图4-14，减压蒸馏装置中毛细管与惰性气体源相连接。此时的惰