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作业指导书编号:QTD/JYL—CZ—040
气相质谱联用仪标准操作程序
1、目的
确保理化实验室气相-质谱联用仪得到有效管理,保证仪器性能良好运转,检
测结果准确有效。
2、范围
适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。
3、责任
3.1实验室负责人负责培训相关人员,确保被培训者能够正确使用气相色
谱仪贮存样本;
3.2实验室操作人员必须严格按规程操作,并负责实验室气相色谱仪的正
常使用及常规维护;
3.3实验室气相色谱仪出现故障时,由操作人员向实验室设备负责人提交
维修申请,经审批后,由商家专业人员检修。
3.4批准进行试验人员:
3.5仪器管理、登记人员:
4、定义
LH实验室气相色谱仪安全标准操作是指管理人员严格按规定操作管理气相
色谱仪。
5、背景
本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。
6、操作步骤
6.1开机
6.1.1气体仪器需用到气体:氦气(纯度≥99.999%)、氩气(纯度≥99.999%)。
使用时,先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4~0.
6MPa,氩气气压应为0.4MPa。
6.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检
状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。
6.1.3开启电脑,双击桌面图标,进入界面后,观察“Forelinepressure”
项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;若未达到则需继续
等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。
6.2调谐
6.2.1在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“InstrumentControl”进入界
面:
1
输入MStransferInetemp:280℃,Ionsourcetemp:300℃,点击“Send”,
等待升温。
6.2.2检漏在TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“ManualTune”进入手动
调谐界面,点击界面中“StartScan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“StopScan”
停止扫描。
此处水峰强度
不应大于108
氮峰和氧峰强度比
约为4:1则可能漏
气
8
若图中水峰(18.1)强度小于10,且氮氧峰正常则表示不漏气。
6.2.3调谐检查在“ManualTune”界面下,将参数Spectra设置为Full,Cal.
gaslevel选择EI,点击“StartScan”,等待图谱稳定后点击“StopScan”。
2
正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、50
7
2等7个特征峰,而且69.1峰强度应在10以上,100峰左右无杂峰。此时仪器
处于正常状态,可以直接进入测试工作,无需调谐。
若峰强度过低,峰形不正常,而且做过更换灯丝、离子源等维护工作,则必
须要进行调谐。具
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