苯胺的制备_原创文档.pdfVIP

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称苯胺得制备

【实验目得】

1、掌握硝基苯还原为苯胺得实验方法与原理;

2、巩固水蒸气蒸馏与简单蒸馏得基本操作。

【实验原理】(包括反应机理)

(一)芳胺得制取不可能用任何直接得方法将氨基(—NH)导入芳

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环上,而就是经过间接得方法来制备。将硝基苯还原就就是制取

苯得一种重要方法。实验室常用得还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、

锡—盐酸、锌—盐酸等。用锡—盐酸作还原剂时,作用较快,产率

较高,不需用电动搅拌,但锡价格较贵,同时盐酸、碱用量较多。

锡—盐酸法:反应可能经过下列过程:

2CHNO+3Sn+14HCl→(CHNH)SnCl+4HO

6526532

(CHNH)SnCl+8NaOH→2CHNH+NaSnO+5HO+6NaCl

653652232

铁—醋酸法:

4CHNO+9Fe+4HO4CHNH+3FeO

652265234

苯胺有毒,操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气！若不慎触及

皮肤时,应先用水冲洗,再用肥皂及温水洗涤。

(二)水蒸气蒸馏(SteamDistillation)也就是分离与提纯有机化合物

得常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件:

(1)不溶或难溶于水;

(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;

(3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1、33kPa)以上。

水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:

(1)在常压下蒸馏易发生分解得高沸点有机物。

(2)含有较多固体得混合物,而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又

难以分离。

(3)混合物中含有大量树脂状得物质或不挥发性杂质,采用蒸馏、

萃取等方法也难以分离。

在难溶或不溶于水得有机物中通入水蒸气或与水一起共热,

使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。

【主要试剂及物理性质】

名称分子量熔点/℃沸点/℃外观

锡118、71231、892260银白色得软金属

硝基苯123、115、7210、9微黄色具苦杏仁味得

油状液体

浓盐酸36、5-355、8无色液体,挥发为白雾

氢氧化钠40318、41390白色粉末

乙醚74、12-116、234、6无色透明液体

【仪器装置】

1、主要仪器:

三颈烧瓶,球形与直形冷凝管,尾接管,锥形瓶,酒精灯

2、实验装置:

反应装置水蒸气蒸馏装置

【实验步骤及现象】

实验步骤实验现象

1、在一个100ml圆底烧瓶中,放置回流液中黄色油状物

9g锡粒,4ml硝基苯,装上回流装置,消失而转变为乳白色

量取20ml浓盐酸,分数次从冷凝管油珠

口加入烧瓶并不断摇动反应混合

物。若反应太激烈,瓶内混合物沸腾

时,将圆底烧瓶侵入冷水中片刻,使

反应缓慢。当所有得盐酸加完后,将

烧瓶至于沸腾得热水浴中加热

30min,使还原趋于完全。

2、接着使反应物冷却至室温,在摇动