消费品中重点化学物质检测方法 第8部分：全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA） 征求意见稿.docx

GB/TXXXX—XXXX

1

消费品中重点化学物质检测方法第8部分：全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）

1范围

本标准规定了消费品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。

本文件适用于含以下材料消费品（除服装、纺织品、皮革、涂料、电子电器、食品接触材料及制品）中PFOS和PFOA的测定：

—橡胶；—塑料；

—纸制材料；

—液体及类似粘稠材料（包括粘合剂、清洁剂、泡沫灭火器）。消费品中其他材质产品经过验证后可参照本标准进行测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

消费品consumerproduct

主要但不限于为个人使用而设计、生产的产品，包括产品的组件、零部件、附件、使用说明和包装。

[来源：GB/T35248-2017，2.2]

4原理

消费品中的全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）采用乙腈作为提取溶剂，超声波萃取法提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，串联质谱选择多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。

5试剂

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682推荐使用的一级水。

5.1乙腈（CH3CN），CAS号：75-05-8，色谱纯。

5.2乙酸铵（CH3COONH4），CAS号：631-61-8，色谱纯。

GB/TXXXX—XXXX

2

5.3氨水（NH3?H2O）。

5.4乙酸铵溶液：10mmol/L。称取0.6560g乙酸铵（5.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，使用前用0.22μm滤膜抽滤过滤。

5.5乙腈-乙酸铵混合溶液：取适量乙腈（5.1）和乙酸铵溶液（5.4）按体积比1:4进行混匀。

5.6标准品：

5.6.1全氟辛烷磺酸（PFOS）（C8HF17O3S）标准品，纯度≥71.7%，CAS号1763-23-1。

5.6.2全氟辛酸（PFOA）（C8HF15O2）标准品，纯度≥99.3%，CAS号335-67-1。

5.7标准储备液：称取适量标准物质（5.6）用乙腈溶解、定容，分别配制成浓度为100mg/L的单组分标准储备液，置0℃~4℃冰箱中保存有效期3个月。

5.8混合标准中间溶液：分别取全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）标准储备液（5.7）

10mL，加入到100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度得到10mg/L的混合标准溶液，置0℃~4℃冰箱中保存有效期3个月。

5.9混合标准工作溶液：取适量上述混合标准溶液（5.8），用乙腈稀释成100μg/L的混合标准工作溶液。

5.10标准工作溶液：用乙腈-乙酸铵混合溶液（5.5）稀释混合标准工作溶液（5.8），配置成浓度为2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L标准工作溶液，现配现用。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI）。

6.2电子分析天平：精度为0.1mg。

6.3超声波清洗器。

6.4涡旋振荡器。

6.5冷冻研磨仪或类似设备。

6.6氮吹仪。

6.7阴离子交换固相萃取柱：60mg/3mL。

6.8离心管：50mL，玻璃、PP或PE材质，具塞。

6.9微孔滤膜：聚醚砜材质，0.22μm。

注：为降低仪器设备中可能引用PFOS和PFOA的污染，不使用含氟聚合物塑料（如液相色谱部分带特氟龙的配件）设备；滤膜避免使用尼龙材质和聚四氟乙烯PTFE；玻璃材质的离心管在重复使用前应用乙腈彻底冲洗。

7分析步骤

7.1试样制备

塑料和橡胶样品，先使用剪刀等工具将其破碎成5mm×5mm以下的小块后，再用冷冻研磨仪研磨成粒径小于0.5mm的粉末；纸制品使用剪刀将其破碎成5mm×5mm以下的小块；对于液体样品，则直接用玻璃棒将样品搅拌均匀即可。

7.2提取

7.2.1固体试样

从破碎后的混合样中用天平（6.2）称取1g（精确至0.01g）试样，置于50mL离心管（6.9）中，加入30mL乙腈，涡旋混匀后，将离心管置于超声波发生器（6.3）70℃中超声提取60min，

GB/TXXXX—XXXX

3

静