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实验一原子吸收光谱仪喷雾器的提升量和雾化效率的测定
一、实验目的
1、了解原子吸收光谱仪中原子化装置的核心—喷雾器的结构和作用;
2、通过提升量和雾化效率的测定,探讨原子吸收最佳的空气流量和压力条件。
二、实验原理
喷雾器是雾化燃烧器的核心,都用是把试液雾化,它直接影响仪器的灵敏度和稳定性。如果喷
雾器喷出的雾多、细、均匀、稳定,那么正在火焰中生成的基态自由原子就多,其灵敏度就高。通
常用提升量和雾化效率来说明喷雾器的性能。
提升量指在一定的气体压强和流量条件下,喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积,一般以mL/
分表示。根据喷雾器原理,提升量随气体压强和流量的变化而变化。若提升量太小,由于进入火焰
的溶液太少,灵敏度低;提升量太大,由于雾滴增大的缘故,原子化效率低,灵敏度低,同时试液
消耗也过多。
雾化效率是指在一定的气体压强和流量条件下,喷雾溶液中有多少被变成细小的雾滴,进入火
焰参与原子化反应。
例如,当空气压强为0.2MPa流量为300L/h时,喷雾溶液的体积是100mL,其中90mL喷雾溶液
由雾化室的排废管中排出,其余的10mL进入火焰参与原子化反应,这时喷雾器的雾化效率随气体
压强和流量的变化而变化,同时也和撞击球的相对位置和距离有关。一般认为,撞击球的位置应使
它的中心轴稍低于喷雾器中心轴,并且喷的雾稍偏下,雾化效率较好。
三、仪器与试剂
1、仪器原子吸收分光光度计、秒表、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。
2、试剂蒸馏水
四、实验步骤
启动压缩机约5分钟后,调节空气过滤减压阀至所需压强,调节流量计至所需流量。在排液管
下方放置一个20ml量筒,另外用一个20ml量筒盛20ml蒸馏水,
用秒表测出喷雾20ml蒸馏水所需的时间,喷雾完毕后,将喷雾室中的水全部转入20ml量筒内,
并测出量筒内水的体积。把实验结果填入表中。
空气压强(MPa)
空气流量(L/h)
提升量喷雾时间(min)
的测定提升量(ml/min)
Vs(ml)
雾化效率
Vd(ml)
的测定
雾化效率(%)
1
五、实验结果和讨论
计算公式:
Vs-Vd
雾化效率=×100%
Vs
Vs:喷雾溶液总体积(ml)
Vd:排废管流出液的体积(ml)
六、思考题
1、从实验结果指出雾化效率高的空气压强和流量。
2、在实验工作中,你认为什么样的空气压强和流量合适?
2
实验二火焰原子吸收法测定水中铜含量(标准曲线法)
一、实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的基本结构,熟悉原子吸收光谱仪的操作;
2、通过测定水中铜含量,掌握标准曲线法的定量方法。
二、实验原理
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态
原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质
中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。
空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光
的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素
的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。
若使用锐线光源,待测组分浓度很低,在一定实验条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合
朗伯-比尔定律公式:A=εbc。当b以cm为单位,c以mol/L为单位
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