药物的杂质检查.ppt

遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较1.原理对照法（一）古蔡法六、砷盐检查法第21页,共34页，星期六，2024年，5月2.操作方法（1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备（2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作第22页,共34页，星期六，2024年，5月第23页,共34页，星期六，2024年，5月3.测定条件（1）标准砷溶液临用新配，1?gAs/ml。（2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：第24页,共34页，星期六，2024年，5月A.还原As5+为As3+，加快反应速度；B.碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；C.氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；第25页,共34页，星期六，2024年，5月D.可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100?gSb存在不干扰。（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。（5）锌粒应无砷（6）砷斑不稳定，应立即观察第26页,共34页，星期六，2024年，5月（二）Ag-DDC法检查、含量测定对照法第27页,共34页，星期六，2024年，5月砷化氢与Ag-DDC溶液作用，还原Ag—DDC为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。第28页,共34页，星期六，2024年，5月第29页,共34页，星期六，2024年，5月用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。ChP（2010）用三乙胺。本法适用于含Sb量小于500?g的供试品。第30页,共34页，星期六，2024年，5月十一、干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法：第31页,共34页，星期六，2024年，5月（一）常压恒温干燥法适用于受热较稳定的药物。干燥温度一般为105℃。干燥失重：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。第32页,共34页，星期六，2024年，5月炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼０.5h后进行。（二）干燥剂干燥法适用于受热易分解或挥发的供试品。干燥剂：硅胶、浓硫酸、P2O5。第33页,共34页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第34页,共34页，星期六，2024年，5月关于药物的杂质检查一、杂质（forin、impurities）是指：1.有毒副作用的物质2.本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质第2页,共34页，星期六，2024年，5月二、药物中杂质的来源1.生产过程中引入（1）原料、反应中间体及副产物（2）试剂、溶剂、催化剂类（3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质第3页,共34页，星期六，2024年，5月2.贮藏过程中产生水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等第4页,共34页，星期六，2024年，5月三、杂质的分类药物中的杂质按来源分为1.一般杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。2.特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的水杨酸。第5页,共34页，星期六，2024年，5月第二节药物的杂质检查法一、杂质限量指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示第6页,共34页，星期六，2024年，5月杂质量≤杂质限量＜杂质量药品合格药品不合格第7页,共34页，星期六，2024年，5月二、药物的杂质检查法1.对照法限量检查法（LimitTest）特点：不需知道杂质的准确含量2.灵敏度法系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。特点：不需对照品第8页,共34页，星期六，2024年，5月3.比较法含量测定法：测定杂质的