《植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法（报批稿）》.doc

ICS65.020?

B15

DB32

江苏省地方标准

DB32/TFORMTEXTXXXX—FORMTEXT20XX

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散X射线荧光光谱法

Determinationofarsenic,cadmium,chromium,copper,nickel,leadandzincinplants-EnergydispersiveX-rayfluorescencespectroscopy

（报批稿）

××××-××-××发布

××××-××-××实施

FORMTEXT江苏省市场监督管理局???发布

DB32/Txxxx-20xx

DB32/Txxx-202x

PAGE1

PAGE1

PAGE

PAGEI

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江苏省土壤修复标准化技术委员会提出、归口并组织实施。

本文件主要起草单位：江苏省地质调查研究院、中国科学院南京土壤研究所、江苏省农业科学院公共检测评价鉴定技术中心、宿迁市农畜产品质量检测中心、江苏省农产品质量检验测试中心、苏州市农产品质量安全监测中心。

本文件主要起草人：张琦、曹磊、宋静、常青、李明、刘晓静、秦兴秀、袁秀雪、李如燕、邓晓燕、刘大可、杨敏娜、吴灵敏、朱宏、祁石刚、梁凤玲。

DB32/Txxxx-20xx

PAGE4

PAGE4

PAGE

PAGE3

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散X射线荧光光谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的能量色散X射线荧光光谱测定方法。

本文件适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定。

本方法检出限、定量限及线性范围见附录A。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。

GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定

NY/T398农、畜、水产品污染监测技术规范

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

基本参数法fundamentalparametermethod

用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用（包括质量吸收系数、荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等）、仪器光路因子等进行理论计算，得到计算谱，用迭代算法将计算谱与探测器采集迭代至所要求的精度，得到试样中元素含量的理论计算方法。

全谱图拟合fullspectrumfitting

利用数学模型逐点比较各谱线强度的计算值和实测值，用最小二乘法计算调整量，使计算强度与实测强度符合的过程。

原理

X射线管产生的初级X射线照射样品后，样品中元素被激发产生特征X射线荧光，直接进入检测器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，不同元素具有若干特征X射线，用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，荧光强度经校正后与元素含量成正比。

干扰和消除

基体干扰

存在基体干扰时，采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、谱线分数进行理论计算，将计算谱与探测器实测谱迭代拟合，减小基体效应影响。各目标元素分析谱线参见附录B。

光谱干扰

存在光谱干扰时，采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度。各目标元素常见谱线干扰参见附录B。

颗粒效应消除

试样与标样粒度应保持一致，以消除颗粒效应。

试剂和材料

低压聚乙烯塑料环：尺寸与仪器的样品座直径相匹配。

标准样品：生物成分分析标准物质，含所测7种元素且有一定浓度梯度范围的市售有证标准物质。

能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）专用样品膜：麦拉膜。

仪器和设备

能量色散X射线荧光光谱仪：分辨率≤135eV（以Mn：Kα为基准），功率≥12W。

粉末压片机：最大压力≥25MPa。

高速粉碎机：转速范围6000rpm～20000rpm，刀头及内腔壁不得含有待测元素。

电子天平：精度0.1g。

样品

样品采集、保存和预处理

样品按照NY/T398要求进行样品采集、保存和预处理。

试样制备

称取2g试样（8.1），精确至0.1g，均匀放入低压聚乙烯塑料环（6.1）中，用样品膜（6.3）衬底，置于粉末压