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常用滴定分析仪器的使用

在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。

正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。

滴定管

滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容

积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。

实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具

塞滴定管），如图(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃

珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图(b)。

滴定管

酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活

塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化

性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。

近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，

耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。

（1）滴定管使用前的准备

1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗

涤剂和滴定管刷洗涤，或直接用超声波洗涤器洗涤。

洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管

的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。

2）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如

不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿过多）

凡士林，在活塞大头端涂极薄的一层（注意远离活塞孔），在塞座小端内涂少量，把活

塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察到凡士林均

匀透明为止。如果是滴定管的出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口管尖浸入热

水中，温热片刻后，打开活塞，使管内的水流突然冲下，将溶化的油脂带出。最后用

小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，防止塞子滑出而损坏。

碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。要求橡皮管内玻

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璃珠的大小合适，能灵活控制液滴。如发现不合要求，应重新装玻璃珠和橡皮管。

滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。检查时，将酸式滴定管装满蒸馏水，

把它垂直夹在滴定管架上，放置5min。观察管尖，是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否

有水渗出，若不漏，将活塞旋转180°，静置5min，再观察一次，无漏水现象即可使

用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min，若管尖处无水滴滴下即可使用。

检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。检漏合格

的滴定管，需用蒸馏水洗涤3～4次。

3）装入溶液和赶气泡。首先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。

操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。

其次，在加满操作溶液之前，应先用少量此种操作溶液洗滴定管2～3次，以除去滴定

管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大

拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒

入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。每次用约10mL操作溶液洗滴定管。用操

作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触1～2min，

每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，关闭好酸式滴定管活塞，

倒入操作溶液至“0”刻度