空气和废气监测 课件 重大 99页 二氧化硫的测定.pptx

任务3.3.1二氧化硫的测定;任务3.3.1二氧化硫的测定;（一）指标含义及测定意义

SO2是无色易溶于水，具有刺激性气味的气体。当其通过鼻腔、气管、支气管时多被管腔内膜水分吸收阻留，形成亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强。

SO2和气溶胶颗粒一起作用使毒性增加3～4倍。此外，当颗粒物中含有金属成分时，可以催化二氧化硫氧化成酸雾，硫酸雾的刺激作用比二氧化硫约强10倍。;（二）控制标准

《环境空气质量标准》（GB3095-2012）规定的SO2的浓度限值：;（三）测定方法及原理

1.测定方法

甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（HJ482-2009），若用10ml吸收液采样30L，测定下限为0.007mg/m3；若用50ml吸收液连续24h采样288L，取10ml样品测定时，检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。

四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法（HJ483—2009）,当使用5ml吸收液采样30L时，检出限为0.005mg/m3，测定下限为0.020mg/m3，测定上限为0.18mg/m3；当使用50ml吸收液采样288L时，检出限为0.005mg/m3，测定下限为0.020mg/m3，测定上限为0.19mg/m3。;（三）测定方法及原理

2.测定方法原理

甲醛吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法：气样中SO2用甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色络合物，其颜色深浅与SO2含量成正比，最大吸收波长为577nm，用分光光度计测定吸光度，从而确定气样中SO2的浓度。

四氯汞盐吸收－副玫瑰苯胺分光光度法：用氯化钾（KCl）和氯化汞（HgCl2）配制成四氯汞钾溶液，气样中的SO2用该溶液吸收，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，该络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫色络合物，其颜色深浅与SO2含量成正比，可用分光光度法于波长575nm处测定。;（四）所需仪器与用具

（1）吸收管：10ml多孔玻板吸收管（短时间采样）；50ml多孔玻板吸收管（24小时连续采样）。

（2）空气采样器：短时间采样流量范围0～1L/min；用于24h连续采样流量范围0.1～0.5L/min。

（3）空盒气压表、计时钟、温度计。

（4）橡胶管：内径6mm。

（5）分光光度???及配套比色皿；10ml具塞比色管。

（6）容量瓶、移液管、试剂瓶等实验室常用用品。

（7）恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm、0～40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃。;（一）标定

1.硫代硫酸钠标准溶液

吸取三份20.00ml碘酸钾基准溶液分别置于250ml碘量瓶中，加入70ml新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，再加10ml盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录用量。;硫代硫酸钠标准溶液的浓度c1按下式计算：;2.亚硫酸钠溶液

取6个250ml的碘量瓶（A1、A2、A3、B1、B2、B3），其中A1、A2、A3用于空白试验。

在A1、A2、A3内各加入25.00ml乙二胺四乙酸二钠盐溶液。

在B1、B2、B3内加入25.00ml亚硫酸钠溶液，分别加入50.0ml碘溶液和1.00ml冰乙酸，盖好瓶盖，摇匀。

A1、A2、A3、B1、B2、B3六个瓶子于暗处放置5min后，用上述标定获取的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05ml，取其平均值。;二氧化硫标准贮备液的质量浓度（μg/ml）按下式计算：;（二）采样

1.采样器流量校准

采样前要用皂膜流量计校准空气采样器流量（转子流量计流量）。

2.采样器连接

短时间（1h之内）采样，吸取10.0ml甲醛吸收液于多孔玻板吸收管中，用橡胶管把吸收管的玻璃球端支管与空气采样器的入口相连接。

连续24h采样时，用内装50ml甲醛吸收液的多孔玻板吸收瓶与采样器连接。;（二）采样

3.采样器气密性检验

打开电源，用手指堵住吸收管进气端，观察乳胶管和流量计浮子，如出现管子发瘪的迹象、流量计浮子回零，说明气密性检验合格。

4.采样

短时间采样：0.5L/min采空气45～60min（浓度高时缩短采样时间）。

连续24小时采样：0.2L/min采样。

采样时吸收液温度保持在23～29℃的范围。采样同时记录现场温度、空气压力和采样起