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任务3.3.6苯并[a]芘的测定;任务3.3.6苯并[a]芘的测定;(一)指标含义及测定意义
苯并[a]芘(BaP)不溶于水,微溶于有机溶剂,稳定性好,无色至淡黄色,无生产和使用价值,是生产和生活中形成的副产物随废气排放。
苯并[a]芘主要来自含碳燃料及有机物热解过程。
苯并[a]芘对人体健康有巨大威胁,刺激眼睛、皮肤,有生物累积性,是致畸原及诱变剂,更是强致癌类物质的代表,因此,苯并[a]芘是空气环境监测的重要部分。;(二)控制标准
《环境空气质量标准》(GB3095-2012)规定的苯并[a]芘的浓度限值见下表:;(三)测定方法及原理
1.测定方法
高效液相色谱法(HJ956—2018),适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物(PM2.5、PM10或TSP等)中苯并[a]芘的测定。用二氯甲烷提取,定容体积为1.0ml时,方法检出量为0.008μg,测定下限为0.032μg;用5.0ml乙腈提取时,方法检出量为0.040μg,测定下限为0.160μg。
;当采样体积为6m3(标准状态下),用二氯甲烷提取,定容体积为1.0ml时,方法的检出限为1.3ng/m3,测定下限为5.2ng/m3。
当采样体积为144m3(标准状态下),用二氯甲烷提取,定容体积为1.0ml时,方法检出限为0.1ng/m3,测定下限为0.4ng/m3。
当采样体积为1512m3(标准状态下),取十分之一滤膜,用二氯甲烷提取,定容体积为1.0ml时,方法的检出限为0.1ng/m3,测定下限为0.4ng/m3;用5.0ml乙腈提取时,方法的检出限为0.3ng/m3,测定下限为1.2ng/m3。;(三)测定方法及原理
2.测定方法原理
用超细玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气中的苯并[a]芘,用二氯甲烷或乙腈提取,提取液浓缩、净化后,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。;(四)所需仪器与用具
(1)高效液相色谱仪(HPLC):具有荧光检测器和梯度洗脱功能。
(2)色谱柱:4.6mm×250mm,填料为5.0μm的ODS-C18。
(3)颗粒物采样器。
(4)提取设备:低频超声波清洗器、索氏提取器或加压流体萃取仪等提取设备。
(5)浓缩设备:氮吹浓缩仪、K-D浓缩仪或其他性能相当的设备。
(6)净化装置:固相萃取装置。
(7)超细玻璃(或石英)纤维滤膜:根据采样头??择。滤膜对0.3μm标准粒子的残留效率不低于99%。
(8)硅胶固相萃取柱:1000mg/6ml。
(9)有机相针式滤器:13mm×0.45μm,聚四氟乙烯或尼龙滤膜。
(10)一般实验室常用仪器设备。;(一)采样
用无锯齿镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内,毛面朝向进气方向,将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器中。
将采样器带至采样现场,设置采样时间和采样流量,启动采样。
采样结束后,用镊子取出滤膜,滤膜尘面向内对折,避免尘面接触无尘边缘,放入保存盒中避光密封保存,并迅速送回实验室,于20℃以下2个月内完成提取。;(二)仪器准备
1.仪器开机预热
按仪器操作要求开机,并准备好仪器参考条件:保持柱箱温度35℃,荧光检测器的激发波长(λex)/发射波长(λem)为305nm/430nm。梯度洗脱程序见下表,其中流动相A为乙腈,流动相B为水。;2、建立标准曲线
分别移取适量苯并[α]芘标准使用液,用乙腈稀释,制备标准系列,质量浓度分别为0.025μg/ml、0.050μg/ml、0.100μg/ml、0.500μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml。
将标准系列溶液依次注入高效液相色谱仪,按照仪器参考条件分离检测,得到各不同浓度的苯并[a]芘的色谱图。以浓度为横坐标,以其对应的峰高(或峰面积)为纵坐标,绘制标准曲线。
苯并[a]芘标准色谱图见下图。;苯并[a]芘标准色谱图;(三)试样制备
1.样品的提取
(1)超声波提取
除去滤膜边缘无尘部分,将滤膜分成n等分,取n分之一切碎,放入具塞瓶内,加入适量二氯甲烷超声提取15min,提取液用无水硫酸钠干燥,转移至浓缩瓶中,重复提取三次,合并提取液,待浓缩、净化。通常整张直径9cm的滤膜,每次需要加入35ml提取溶剂。
如用乙腈超声提取,将切碎的滤膜放入10ml具塞瓶内,准确加入5.0ml乙腈超声提取15min,静置,提取液用有机相针式滤器过滤,弃去1ml初始液,滤液收集于样品瓶中待测。
滤膜取用量根据实际样品情况确定,必须保证所取滤膜浸没在液面之下。;(2)索氏提取
将滤膜放入索氏提取器中,加入100ml二氯甲烷,回流提取至少40个循环。提取完毕,冷却至室温,取出底瓶,冲洗提取杯接口,清洗液一
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