空气和废气监测 课件 重大 106页 氮氧化物的测定.pptx

任务3.3.2氮氧化物的测定;任务3.3.2氮氧化物的测定;（一）指标含义及测定意义

环境空气中的NOx主要是指NO和NO2，来源于矿物燃料燃烧过程。NO无色无味微溶于水，能被氧化为NO2。NO2是棕红色有刺激性气味的气体，易溶于水，能引起支气管炎等呼吸道疾病，当其在环境空气中的浓度与NO相同时，伤害性更大。

NOx与空气中水反应生成的硝酸和亚硝酸是酸雨的成分；与碳氢化合物共存，在阳光照射下发生光化学反应，生成强刺激性的有害气体光化学烟雾，危害更加严重。;（二）控制标准

《环境空气质量标准》（GB3095-2012）规定的NOx和NO2的浓度限值：;（三）测定方法及原理

1.测定方法

盐酸萘乙二胺分光光度法（HJ479—2009）。该方法的检出限为0.12μg/10ml吸收液。当吸收液总体积为10ml、采样体积为24L时，检出限为0.005mg/m3；当吸收液总体积为50ml、采样体积为288L时，检出限为0.003mg/m3。当吸收液总体积为10ml、采样体积为12～24L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020～2.5mg/m3。;（三）测定方法及原理

2.测定方法原理

用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。采样时，空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支吸收瓶和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）。;（四）所需仪器与用具

（1）10ml、25ml、50ml多孔玻板吸收瓶。

（2）5ml、10ml或50ml氧化瓶。

（3）空气采样器：流量范围0.1～1L/min，采气流量0.4L/min时，相对误差小于±5%。

（4）恒温、半自动连续空气采样器：采样流量0.2L/min时，相对误差小于±5%。

（5）空盒气压表、计时钟、温度计。

（6）橡胶管：内径6mm。

（7）分光光度计及配套比色皿；10ml具塞比色管。

（8）容量瓶、移液管、棕色试剂瓶及其他实验室常用工具。;多孔???板吸收瓶氧化瓶;（一）采样前准备

1.空气采样器流量校准

采样前要用皂膜流量计校准空气采样器流量（转子流量计流量）。

2.采样器连接

分短时间采样和长时间采样（下页）

3.气密性检验

打开采样器电源用手指堵住吸收管进气端，观察乳胶管和流量计浮子，如出现管子发瘪的迹象、流量计浮子回零，说明合格。

;短时间采样

分别吸取10ml吸收液于两支多孔玻板吸收瓶中，另外吸取5～10ml酸性高锰酸钾溶液于氧化瓶中，瓶内液柱高度不低于80mm。用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在两支吸收瓶之间，然后用橡胶管把吸收瓶的玻璃球端支管与硅胶干燥瓶连接，最后与空气采样器的入口相连接。;长时间采样

取两支大型多孔玻板吸收瓶，分别吸取25ml或50ml吸收液（液柱高度不低于80mm），另外吸取50ml酸性高锰酸钾溶液于氧化瓶中，瓶内液柱高度不低于80mm。用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在两支吸收瓶之间，再依次用橡胶管连接硅胶干燥瓶与恒温、半自动空气采样器。;（二）采样

短时间采样：调节流量计浮子固定在0.4～0.5L/min的某一刻度采气60min（或至吸收液呈浅玫瑰红色）。

连续24小时采样：调节流量计浮子固定在0.2～0.3L/min的某一刻度采气288L。

长时间采样过程中，若氧化管中有明显的沉淀物析出，应及时更换。一般内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15～20d（隔日采样）。;（二）采样

采样结束时，为防止溶液倒吸，应在采样泵停止抽气的同时，闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀上。

采集样品的同时，要将装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存、运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污。每次采样至少做2个现场空白测试。

采样同时应记录现场温度、空气压力和采样起止时间等。;（三）样品保存

样品采集、运输及存放过程中应避光保存，样品采集后要尽快分析。若不能及时测定，应将样品于低温暗处存放。

30℃暗处存放，可稳定8h