TNAIA-酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱-质谱法.pdf

ICS01.040.65

CCSB04

TB

团体标准

T/NAIAXXX—XXXX

酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐

的测定液相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofchlorateandperchlorateinGrapesandWine

Liquidchromatography-massspectrometry

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则

》的规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏回族自治区食品检测研

究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：杨春霞、王芳焕、马桂娟、李雪琴、张学玲、汤丽华、刘霞、开建

荣、牛艳、杨静、王晓静、李延斌、张小飞。

本文件为首次发布。

酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本文件规定了酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方

法。

本文件适用于酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版

本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

BJS201706食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

SN/T4089出口食品中高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4原理

试样采用不同体积比的乙腈水溶液高速匀浆提取，匀浆液经离心后，样液用一定量的

C18和石墨化炭黑(GCB)分散净化，采用液相色谱-质谱联用仪检测，保留时间和离子对定

性，基质外标法定量。

5试剂

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.2乙酸（CHCOOH）：色谱纯。

3

5.3甲酸铵（HCOONH）：液质联用级。

4

5.4石墨化炭黑(GCB)：120-400目。

5.5C18:40～63μm,100gm。

5.6标准品：氯酸钠(CAS登录号CDAA-S-200074-SD，纯度＞99%)、高氯酸钠(CAS登

录号CDAA-S-200052S，纯度＞99%)。

5.7甲酸铵溶液配制

5.7.120mmol/L甲酸铵溶液：称取0.6306g甲酸铵（5.4），用超纯水溶解并稀释至500

mL，混匀。

5.7.250%乙腈+1%乙酸溶液：量取50mL乙腈（5.1）于250mL烧杯中，加入50mL

去离子水，再加入1.00mL乙酸（5.2），混匀。

5.8标准溶液的配制

5.8.1混合标准中间液：分别准确量取1000mg/L的氯酸盐和高氯酸盐标准储备液0.25

mL，于25.0mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，制成10.0mg/L氯酸盐、高氯酸

盐混合标准中间液，4℃保存。

5.8.2混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间液2.50mL，用超纯水稀释至刻

度，摇匀，制成1.0mg/L的氯酸盐、高氯酸