尖晶石中MgAl2O4、MgO和Al2O3相含量的测定 X-射线衍射法.pdf

尖晶石中MgAlO、MgO和AlO相含量的测定X-射线衍射法

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1范围

本文件规定了采用X-射线衍射法测定尖晶石中MgAlO、MgO和AlO相含量的方法。

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本文件适用于尖晶石中MgAlO、MgO、AlO相含量的测定，测定范围（质量分数）分别为70.83%～

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97.32%、1.00%～15.37%、1.33%～9.48%。尖晶石中其他相含量的测定也可参照执行本文件，但本文件

并未对其精密度进行考查。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

JB/T9400X射线衍射仪技术条件

JB/T11144X射线衍射仪

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

X-射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积或质量与其所产生的衍射强度成正比，因而，

可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或质量分数。

在相同的试验条件下，测定并收集2θ角度在27º～47º范围内校准样片和试样片的X-射线衍射数

据，采用数据处理软件的化学计量学分峰程序（PearsonⅦ）获得样片中Si（111）、MgAlO（400）或

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（311）、MgO（200）、AlO（113）或（104）4个晶面衍射峰的积分强度（计数），用k值法计算尖

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晶石中MgAlO、MgO和AlO相的含量（质量分数）。

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尖晶石中其他相的含量测定也可参照执行本文件。

注1：若尖晶石样品中未检出MgO，MgAlO可选用其主峰（311）进行定量。

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注2：刚玉（10-0173）与刚玉（46-1212）应分别选其主峰（113）与（104）进行定量。

5试验条件

推荐的仪器工作条件，见表1。

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表1仪器工作条件

铜靶KX-射线波长/nm0

α

扫描方式步进扫描

2θ角度范围/(º)27～47

AlO（113）或（104）晶面衍射峰的积分强度（计数）≥1000

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6试剂和材料

6.1硅

粉末，含量不少于99%（质量分数）。

6.2氧化镁

粉末，含量不少于99%（质量分数）。

6.3刚玉

粉末，含量不少于99%（质量分数）。

6.4铝酸镁

粉末，含量不少于99%（质量分数）。

6.5无水乙醇

分析纯。

注：刚玉有两种，所购刚玉要与尖晶石样品中刚玉的晶体结构相符。

7仪器和设备

7.1仪器

7.1.1X-射线衍射仪

配置铜靶KαX-射线源，衍射强度综合稳定度应不大于5‰，安装X-射线衍射数据处理软件。X-

射线衍射仪要满足JB/T9400和JB/T11144的技术条件及要求。

7.1.