硅石 总碳含量的测定 高频感应燃烧红外吸收法.pdf

硅石总碳含量的测定高频感应燃烧红外吸收法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了硅石中总碳含量的测定方法。

本文件适用于硅石总碳含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.50%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

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GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

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GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料于高频感应炉氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或一氧化碳）由氧气流载至红外线分析

器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测

器接收能量的变化测得碳含量。

5试剂与材料

5.1丙酮：蒸发后的残余物含碳质量分数小于0.0005%。

5.2高氯酸镁，无水，粒状。

5.3烧碱石棉，粒状。

1

5.4玻璃棉。

5.5锡粒，碳含量小于0.0008%,粒度0.4mm～0.8mm。必要时应用丙酮（5.1）清洗表面，并在室温

下干燥。

5.6纯铁助熔剂，碳含量小于0.0005%，粒度小于1.25mm。

5.7钨粒，碳含量小于0.0008%,粒度0.8mm～1.4mm。

5.8氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。

5.9动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。

5.10陶瓷坩埚（碳含量小于0.0005%），直径×高度23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于

1200℃的高温加热炉中灼烧2h以上，然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2min～3min放置于

干燥器中密封存放。

6设备与仪器

6.1红外碳硫分析仪

-6

红外碳硫分析仪(灵敏度1.0×10)，其装置如图1。

标引序号说明：

1—氧气瓶；7—燃烧区；

2—总压阀和分压阀；8—灰尘捕集器；

3—烧碱石棉；10—气体流量计；

4、9—高氯酸镁；11—CO和CO转化器；

2

5—调节器；12—SO捕集器；

3

6—13—COIR/

感应炉；2池读出。

图1红外吸收法测定碳含量装置示意图

6.2气源系统

6.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。

2

6.2.2动力气源系统包括动力气(5.9)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。

6.3高频感应炉

应满足试料熔融温度的要求。

6.