第十六章　第72练　以物质制备为主的综合实验-2025年高中化学大一轮复习.pdf

1．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售

85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于

21℃易形成2HPO·HO(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴

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趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：

(1)A的名称是________。B的进水口为______(填“a”或“b”)。

(2)PO的作用是_________________________________________________________。

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(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______________________________________________，

还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是____________________________。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填标号)。

A．20℃B．30～35℃C．42～100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是______________________________________________

______________________________________________________________________________。

2．实验室以2-丁醇(CHCHOHCHCH)为原料制备2-氯丁烷(CHCHClCHCH)，实验装置如

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图所示(夹持、加热装置已略去)：

相关信息如表所示：

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物质熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm)其他

2-丁醇－114.799.50.81与水互溶

2-氯丁烷－131.368.20.87微溶于水，碱性水解

[实验步骤]

－1

步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl和100mL12mol·L浓盐酸，充分溶解、

2

冷却，再加入45.68mL2-丁醇，加热一段时间。

步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115℃以下的馏分。

步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。

步骤4：滤液经进一步精制得产品。

回答下列问题：

(1)Ⅰ中应放置的仪器是______________(填“A”或“B”，下同),Ⅱ中应放置的仪器是

______________________________________________________________________________。

(2)步骤1中加入的无水ZnCl的作用是____________________________________________

2

______________________________________________________________________________。

(3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。

①10%NaCO溶液洗涤

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②加入CaCl固体

2

③蒸馏水洗涤

用NaCO溶液洗涤时操作要迅速，其原因是_______________________________________。

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(4)步骤4中滤液进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。

(5)测定实验