底质监测介绍底质监测的意义、采样方法.pptVIP

底质监测介绍底质监测的意义、采样方法.ppt

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1、硝酸(或王水)-氢氟酸-高氯酸分解法分解过程:称取一定量样品于聚四氟乙烯烧杯中,加硝酸(或王水)在低温电热板上加热分解有机物;取下稍冷,加适量氢氟酸煮沸(或加高氯酸继续加热分解并蒸发至约剩0.5ml残液);再取下冷却,加入适量高氯酸,继续加热分解并蒸至近干。最后用1%硝酸煮沸溶解残渣,定容、备用。可测定全量Cu,Pb,Zn,Cd,Ni,Cr。王水:硝酸与盐酸混合物(1:3)*感谢你的观看2019年6月72、硝酸分解法称取一定量样品于50ml硼硅玻璃管中,加几粒沸石和适量浓硝酸,徐徐加热至沸并回流15min,取下冷却,定容,静置过夜,取上清液分析测定。可溶解出由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属,适用于了解受污染的状况。*感谢你的观看2019年6月73、水浸取法称取适量样品,置于磨口锥形瓶中,加水,密塞,放在振荡器上振摇4h,静置,用滤纸过滤,滤液供分析测定。该方法适用于了解底质中重金属向水体释放情况的样品分解。*感谢你的观看2019年6月7(三)、有机污染物的提取1、索氏提取器提取法2、超声波提取法3、超临界流体提取法4、微波辅助提取法(MAE)*感谢你的观看2019年6月71、索氏提取器提取法用有机溶剂提取底质、污泥、土壤等固体样品中的非挥发性和半挥发性有机化合物。将样品放入滤纸筒中或用滤纸包紧,置于提取筒内;在蒸馏烧瓶中加入适当溶剂,连接好回流装置,并在水浴上加热,溶剂蒸气经侧管进入冷凝器,凝集的溶剂滴入提取筒,对样品进行浸泡提取。当提取筒内溶剂液面超过虹吸管的顶部时,就自动流回蒸馏瓶内,如此重复进行。因为样品总是与纯溶剂接触,所以提取效率高,且溶剂用量小。该方法费时,常用作研究其他提取方法的对照比较方法。*感谢你的观看2019年6月72、超声波提取法以超声波为能源,在液体介质中产生大量看不到的微泡,微泡迅速膨胀、破裂,促使萃取剂与样品亲密接触,并渗入内部,将欲分离组分迅速提取出来。适用于从底质、污泥土壤等固体样品中提取非挥发性和半挥发性有机化合物。*感谢你的观看2019年6月73、超临界流体提取法该方法与通常的液液萃取或液-固萃取原理相同,所不同的是以超临界流体为萃取剂。超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的介质,是在物质的温度和压力超过其临界点时的状态,特点是:密度与液体相近,故与溶质分子的作用力强,易溶解其他物质;粘度小,接近于气体,故传质速率高;表面张力小,容易渗透进入固体颗粒,能保持较大的流速。使萃取过程高效、快速,已用于底质、污泥、土壤、空气颗粒物、生物组织等固体样品中农药、多环芳烃、多氯联苯、石油烃、酚类、有机胺等有机污染物的提取。*感谢你的观看2019年6月7超临界流体萃取剂萃取低极性和非极性化合物,多选用临界值相对较低、化学性质不活泼和无毒的二氧化碳作萃取剂。对于极性较大的化合物,通常选用氨或氧化亚氮作为超临界流体萃取剂。*感谢你的观看2019年6月74、微波辅助提取法(MAE)利用微波能量,快速和有选择地提取环境、生物等固体或半固体中欲分离组分的方法。原理:将粉碎的样品与合适的溶剂充分混合,放入微波炉的样品穴内进行微波照射,利用溶剂和样品中组分吸收微波能量,加速组分的溶出。提取溶剂的选择:提取极性组分用甲醇、水等极性溶剂;提取非极性组分用正己烷等非极性溶剂;有时用混合溶剂比单一溶剂可获得更理想的效果。方法具有快速、高效、同时可处理多个样品的优点。*感谢你的观看2019年6月7加速溶剂萃取

(Acceleratedsolventextraction,ASE或pressurizedliquidextraction,PLE或pressurizedfluidextraction,PFE)最早出现于1995年,加速溶剂萃取也叫做压力液体萃取,是一种在提高温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi或10.3~20.6MPa)的条件下,用有机溶剂萃取固体或半固体样品的方法。目前正迅速取代传统的索氏提取和超声提取等。已被美国EPA批准为EPA3545A号标准方法。*感谢你的观看2019年6月7加速溶剂萃取萃取原理在高温条件下?,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快?,可大大缩短提取时间?.同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力?,因此?,可减少溶剂的用量?.在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点?,使其保持液体状态?,从而保证萃取过程的安全性?*感谢你的观看2019年6月7加速溶剂萃取优点1.全部过程自动化2.多次萃取3.萃取时间短,可在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作,传统的索

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