实验论文 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定.pdf

乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

学号：1505100103班级：应化1005姓名：苑蕊蕊

摘要：根据乙酰苯胺在各种溶剂中的溶解度与温度的关系，

采用重结晶的方法提纯粗乙酰苯胺，得其收率为70%。此外，利

用提勒管法测定提纯后乙酰苯胺的熔点，初熔温度114℃，终熔

温度为115℃。

关键字：乙酰苯胺；重结晶；提勒管法；熔点

前言：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法，通常实验中

提取到的乙酰苯胺不纯净，提纯时应把未反应完的苯胺、乙酸、

水及不溶性杂质除去。提纯后测其熔点，初步判断是否提纯完全

并回收利用。

实验部分：

一、实验目的

1、学习重结晶的基本原理、用途。

2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。

3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。

4、了解熔点测定的方法和意义。

二、实验原理

重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的

溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。把固体有机物溶

解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成

过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及

杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部

或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。

乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系（相关参数）

温度（℃）20255080100

乙酰苯胺饱和浓度（%）0.460.560.843.455.5

三：实验仪器与试剂

1、仪器：电炉、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、

表面皿、b型管、缺口木塞、橡皮筋、铁架台、温度计

2、试剂：粗乙酰苯胺、活性炭、石蜡油

四：实验流程

a.重结晶：

1、选择合适的溶剂--水

2、制成热饱和溶液（溶剂药过量20%左右，防止热过滤

时析出晶体）

3、活性炭脱色

4、热过滤，除去不溶性杂质

5、冷却析出晶体

6、抽滤，除去母液

7、晶体的洗涤和干燥

b.测熔点：

1、制熔点管

2、将乙酰苯胺装入毛细管（样品高度约为2mm）

3、将熔点管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中

部

4、向b型管中倒入石蜡油至上叉管处

5、将b型管固定在铁架台上

6、将温度计插入软木塞中，置于b型管上

7、加热b型管，观察样品熔化情况

数据处理及分析：

一、乙酰苯胺收率

粗乙酰苯胺质量：2.0g

表面皿质量：25.0g

烘干后表面皿及产品质量：26.4g

乙酰苯胺收率：(26.4-25.0)/2.0*100%=70%

二、乙酰苯胺熔点

初熔温度：114℃终熔温度：115℃

熔程：（115-114）℃=1℃

操作要点：

一、减压过滤：剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润

湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤

的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。

二、活性炭脱色：活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准

确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可在溶液沸腾时加活

性炭,以防暴沸。

三、热过滤：短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽量减少产物

在滤纸上结晶析出。

四、测熔点时，灯加热的位置，水银球与样品的位置，必须是开

口塞，石蜡油的高度与支管上沿水平即可，橡皮筋的位置在油浴

之上。

五、在测乙酰苯胺熔点时，一定要在石蜡油冷却降温后才能重新

测量。

六、当样品开始塌陷并有液滴出现时为初熔点，固体完全消失呈

透明状为终熔点。

结论：

利用重结晶的方法提纯了乙酰苯胺，且收率达70%。测熔点

时，初熔温度（114℃）和终熔温度（115℃）相差不大，熔程较

小，表明提纯后的乙酰苯胺纯度较高，可回收利用。

参考文献：

【1】罗一鸣，唐瑞仁，有机化学实验与指导，长沙：中南大学

出版社，2007，73~82

【2】刘保启，丁天慧，康书凤，刘素娥，分析实验室，19