固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法卫生网.pdfVIP

《固相萃取-效液相色谱-串联质谱法

同时测定水中双酚类和烷基酚类化合物》

1范围

本方法适用于水中双酚A、双酚B、双酚F、双酚S四种双酚类及4-n-酚、4-n-壬

基酚2种烷基酚类化合物测定。

2原理

水样经C18小柱富集，乙腈洗脱，串联质谱仪检测，利用AcquityBEHC18色谱柱分

离，以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱，流速0.3mL/min，以双酚A-d16、4-n-壬基酚-d8为

内标，内标法定量。

3试剂

3.1超纯水：电阻率大于18.0MΩ•cm

3.2甲醇、乙腈(色谱纯，Fisher公司)；标准品：双酚A（BPA,纯度≥99%）、4-n-辛

基酚（4-n-Octylphenol，纯度≥99%）、双酚S（BPS,纯度99.9%）（Sigma公司）；双酚

A-d16（BPA-d16,纯度99.1%）、双酚B（BPB，纯度99.5%）、双酚F（BPF,纯度99.9%）、4-

n-壬基酚（4-n-Nonylphenol,纯度99.3%）、4-n-壬基酚-d8（4-n-Nonylphenol-d8,100ng/μL）（德

国Dr.Ehrenstorfer公司）。

3.3标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取BPA、BPB、BPF、BPS、4-n-OP、4-n-NP、内

标BPA-d16、4-n-NP-d8各10.0mg于8个10mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，制得标准储

备液1.0mg/mL，-20℃冷冻保存备用。

4仪器与材料

4.1效液相色谱-串联质谱仪

XevoTQ型效液相色谱-串联质谱仪（Waters公司），配电喷雾源（ESI），本实

—

验采用ESI。

4.2色谱柱

AcquityBEHC18(100mm×2.1mm×1.7μm)

4.3样品预处理装置与材料

固相萃取装置（Supelco公司），AP-9925型真空泵(奥特赛恩斯仪器)，

MTN-2800W氮吹仪(奥特赛恩斯仪器)，C18固相萃取柱(500mg／6mL，

Waters公司)，HLB固相萃取柱(200mg／6mL，Waters公司)。

5分析步骤

5.1样品和

用玻璃磨口瓶样品，自来水水样应加40~50mg/L亚硫酸钠去除余氯，调节pH至6，

于4℃冰箱密封保存，1尽快萃取，并进定。

5.2样品的前处理

取C18SPE柱，依次以5mL甲醇，5mL纯水活化。再取100mL水样以3~5mL/min负

压抽滤通过SPE柱。上样完毕后，10mL纯水淋洗小柱清除杂质，抽干柱中残留水分，在高

纯氮气下氮吹10分钟。再用5mL乙腈分2次洗脱，洗脱液氮吹至近干，70%甲醇