食品分析理论第十二章 食品中限量元素的测定.ppt

第十二章食品中限量元素的测定;;第二节食品中金属元素的比色测定;一、萃取别离的重要概念;二、双硫腙的性质;三、双硫腙与金属离子反响;三、双硫腙的金属螫合物萃取;四、影响分配比值因素;pH值;3、萃取溶剂的选择;4、干扰离子的消除;五、几种重金属离子的双硫腙比色测法;2、样品处理;〔二〕Cd2+测定;〔三〕Pb2+测定;〔四〕砷的测定;2、样品处理〔湿法消化〕

;２、测定;;5、说明;B、银盐法;第三节原子吸收分光光度法测限量元素含量;二、测定步骤;;第十三章农药残留量及黄曲霉毒素测定简介;农药的分类;食品中农药残留量的分析，早期一般以比色法和分光光度法为根底，亦有用电化学分析方法，但这些方法均缺少特异性且灵敏度很低，故现在已很少使用。

后来开展了纸色谱、薄层色谱等多种形式的色谱分析方法，

自从气相色谱法出现以后，特别是对农药具有很高专一性与灵敏度的检测器出现后，使气相色谱法在食品中农药残留量检测方面应用非常广泛。

对于非挥发性或热不稳定性农药，如局部有机磷农药可选用高效液相色谱法分析。

GC/MS测定农药残留不仅可以定量，而且便于定性和指证，应用越来越广泛。;农药残留物的分析概述;食品中的有机物分析总结;二、食品中黄曲霉霉素的测定;自60年代以来，AFT的测定方法开展很快，最初，以纸色谱法及氧化铝薄层色谱法对AFT进行别离并以目测法定量，灵敏度低(0.1ppm)。后来改用硅胶G作为吸附剂进行薄层色谱别离以目测法定量，此法灵敏度较高1～5ppb)，主要用于AFTBl的测定，随着又开展了以薄层色谱别离、荧光分光光度计定量的方法，此法灵敏度更高(0.1～1.0ppb，甚至高达0．01ppb)，并可单独测定AFTB1或B2、G1、G2、M1等。70年代中期开展了微柱色谱法灵敏度为5～15ppb，操作简单快速，但只能测定AFT总量。后来又开展了带有紫外检测、荧光检测和MS检测的正相与反相HPLC法，其中以荧光捡测的反相HPLC法应用最为广泛。;四、食品中兽药残留及其检测;3．硝基呋喃类药物

主要用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。通过食品摄人超量硝基呋喃类残留后，对人体造成的危害主要是胃肠反响和超敏反响。

4．抗寄??虫类药物

这类药物主要用于驱虫或杀虫，如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、丙硫苯咪唑、丙氧咪唑等。食用残留有苯并咪唑类药物的动物性食品，对人主要的潜在危害是致畸作用和致突变作用。

5．激素类药物

这类药物主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度，使用于动物的激素有性激素和皮质激素。摄入性激素残留超标的动物性食品，可能会影响消费者的正常生理机能，并具有一定的致癌性，可能导致儿童早熟、儿童发育异常、儿童异性趋向等。

二、兽药残留检测举例

(一)HPLC法测定肉中四环素类药物残留

原理：样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱别离，紫外检测器检测，与标准比较定量。

(二)GC—ECD法测定食品中硝基呋喃唑酮残留

原理：将样品用乙酸乙酯抽提、浓缩后，溶于异丙醇，参加稀盐酸，加热分解，所得的5-硝基呋喃醛用弗罗里硅柱精制后，用GC测定。;考试说明