第十七章气相色谱法.doc

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16.在一根1m长的色谱柱上别离A、B、C三组分,测得保存时间分别为、、,半峰宽分别为13s、17s和20s,试计算色谱柱对A、B、C的理论板数和理论塔板高度。

解:

17.某气相色谱系统的固定液体积Vs=2.0ml,死时间t0=1.0min,柱温下的载气流速F=50ml/min。某化合物在该系统中分析时得到保存时间tR=5.0min,计算:①保存因子;②分配系数;③死体积;④保存体积;⑤调整保存体积。

解:①

18.用一根色谱柱别离组分A、B,A峰与B峰保存时间分别为320s和350s,死时间为25s,假设两峰峰宽相等,要使两峰完全别离那么色谱柱长至少为多少?〔假设理论塔板高度0.11mm〕

解:

两峰峰宽相等,

19.用一色谱柱别离A、B两组分,此柱的理论板数为4200,测得A、B的保存时间分别为15.05min及14.82min。①求别离度;②假设别离度为1.0时,理论板数为多少?

解:①

②由别离方程式得:

20.某色谱柱的速率理论方程中,A、B、C三个参数分别为0.013cm,0.40cm2/s,0.0053s,试求最正确载气线速度和最小塔板高度。

解:对求导,令

得:

最正确载气线速度对应的板高即为最小塔板高度:

21.内标法测定某药物A含量,以B为内标物。精密称取A、B重量分别为0.4354g和0.3970g,混合均匀后进行GC分析,测得两者的色谱峰面积分别为1.23cm2和0.98cm2,试计算药物A的相对定量校正因子。

解:

22.用气相色谱法测定某有机溶剂中的微量水分,精密称取该溶剂10.05g及无水甲醇〔内标物〕0.1000g,混合均匀,进样5μl,在401有机担体柱上进行测量,测得水峰面积为15mm2,甲醇峰面积17mm2,求该溶剂中微量水的重量百分含量。〔以峰面积表示的相对重量校正因子=0.55,=0.58〕

解:

23.某五元混合物的GC分析数据如下:

组分ABCDE

峰面积120856813296

相对校正因子0.870.950.760.970.90

计算各组分的百分含量。

解:

24.采用标准参加法测定制剂中某药物i的含量,准确称取样品0.2307g,用适量甲醇溶解其中的药物,滤过,滤液移至25ml量瓶用甲醇稀释至刻度。移取5.00ml该溶液两份,分别置于10ml量瓶中,其中一份用甲醇稀释至刻度,另一份参加浓度为148.2ug/ml的i对照品溶液2.00ml后稀释至刻度。分别取上述两溶液进样1ul进行GC分析,测得i的峰面积分别为2543uV·s和3269uV·s。试计算制剂中i的含量。

解:25.精密称取冰片对照品45.0mg置10ml量瓶中,加乙醚使溶解并稀释至刻度。精密称取牛黄解毒片〔去糖衣〕1.048g用乙醚浸提3次,浸出液置10ml量瓶中并加乙醚至刻度。分别称取对照品溶液和样品液1ul注入气相色谱仪,测定样品峰面积为2065uv·s,对照品峰面积2546uv·s,求牛黄解毒片中冰片含量。

解:

26.用气相色谱法测定某酊剂中乙醇浓度。精密量取无水乙醇5.00ml,置于100ml容量瓶中,参加正丙醇〔内标物〕5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取酊剂溶液7.50ml,置100ml容量瓶中,参加正丙醇5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试液。分别取对照品溶液和供试液1ul注入气相色谱仪,对照品分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1539uv·s和1957uv·s,供试液分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1637uv·s和2012uv·s。计算酊剂中乙醇浓度。

解:

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