芳香胺类药物.ppt

3．指示终点的方法1）外指示剂法常用指示剂：KI-淀粉糊剂或指示液终点判断：2NaNO2+2KI+4HCl→2NO+I2↓+2KCl+2NaCl+2H2O(稍过量)第31页,共55页，星期六，2024年，5月缺点：易混淆终点：未达终点时，KI在滴定液的强酸性条件下遇光被空气中的氧氧化析出碘，与淀粉显蓝色。多次外试损失样品2）永停滴定法第32页,共55页，星期六，2024年，5月1.消除氢卤酸的干扰HX在冰醋酸中，酸性较强，需消除影响。传统方法（Chp2005版及以前）：滴定前，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使生成在冰HAc中难解离的氯化高汞。（二）非水溶液滴定法第33页,共55页，星期六，2024年，5月非水滴定中汞盐的革除：2010年版中国药典中，含量测定项下最大的变化：不再用醋酸汞消除氢卤酸的干扰有机碱氢卤酸盐类原料药含量测定新方法加乙酸酐的高氯酸电位滴定法以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法第34页,共55页，星期六，2024年，5月2.加入醋酐的作用增强弱碱的碱性，使滴定突跃敏锐2(CH3CO）2O→（CH3CO）3O++CH3COO-醋酐合乙酰氧离子比H2+Ac醋酸合离子的酸性强。消除溶剂中存在的微量水（CH3CO）2O+H2O→2CH3COOH第35页,共55页，星期六，2024年，5月(三)HPLC法盐酸利多卡因注射液p251(四)体内药物分析第36页,共55页，星期六，2024年，5月第九章

苯乙胺类药物的分析第37页,共55页，星期六，2024年，5月一．结构和性质

（一）基本结构含1个或2个酚羟基的苯环第38页,共55页，星期六，2024年，5月（二）典型药物第39页,共55页，星期六，2024年，5月（三）主要理化性质弱碱性：烃氨基侧链光学活性：盐酸多巴胺除外UV、IR官能团反应特性第40页,共55页，星期六，2024年，5月酚羟基特性：与Fe3+等重金属离子配合呈色易氧化呈色脂肪伯氨基：与亚硝基铁氰化钠反应芳环侧连的氨基醇结构：双缩脲反应双缩脲（NH2CONHCONH2）在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应第41页,共55页，星期六，2024年，5月（一）与三氯化铁反应含酚羟基的药物：中性或弱酸性溶液中与Fe3+络合显色；在碱性溶液中，被Fe3+氧化显色p224表二．鉴别试验第42页,共55页，星期六，2024年，5月（二）氧化还原反应含酚羟基的本类药物，易被氧化剂氧化氧化剂：碘过氧化氢铁氰化钾第43页,共55页，星期六，2024年，5月近中性（pH6.5）条件下：肾上腺素异丙肾上腺素被碘氧化去甲肾上腺素（三者无法区别）红色产物异丙肾上腺素红第44页,共55页，星期六，2024年，5月酸性条件下：肾上腺素异丙肾上腺素去甲肾上腺素：几乎不被碘氧化被碘氧化，显色第45页,共55页，星期六，2024年，5月盐酸去氧肾上腺素：强碱性条件下，与硫酸铜作用，生成紫色络合物，该络合物易溶于水而不溶于乙醚，加乙醚振摇后，醚层不应显色盐酸麻黄碱：在此条件下所生成的络合物易溶于乙醚，醚层呈紫红色（三）双缩脲反应含氨基醇官能团的药物的特征反应药物与碱性硫酸铜试液作用药物的铜络盐（蓝紫色）第46页,共55页，星期六，2024年，5月（四）与亚硝基铁氰化钠反应（Rimini试验）脂肪族伯胺的专属反应（五）UV、IRp226表第47页,共55页，星期六，2024年，5月（1）肾上腺素重酒石酸去甲肾上腺素盐酸去氧肾上腺素