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实训任务5焙烤食品中脂肪的测定中级食品检验工
目录二主要仪器一测定原理三主要试剂四操作方法五结果计算六说明
将粉碎或经过处理而分散的试样放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式抽提器中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接收烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。一、测定原理本法适用于各类食品中脂肪含量的测定,操作方法简单,准确度高,但提取时间长,是一种经典方法。
索氏抽提器电热恒温水浴锅:37~100℃电热恒温烘箱:80~120℃二、主要仪器
无水乙醚或石油醚三、主要试剂
四、操作方法(1)滤纸筒的制备将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径为2.0cm的大小试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒形,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃的烘箱中烘至恒重(准确至0.0002g)。
四、操作方法(2)样品制备将样品置于100~105℃的烘箱中烘干并磨碎(或用测定水分后的试样),准确称取2~5g试样置于滤纸筒内,封好上口。(3)索氏抽提器的准备索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶3部分组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒重。
四、操作方法(4)抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中,倒入乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂烧瓶,再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积的2/3。接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制速度约为80滴/min(夏天控制水浴温度为45℃,冬天控制水浴温度为50℃)。抽提是否完全可用滤纸或毛玻璃检查,将提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹表示抽取完全。
四、操作方法(5)回收溶剂取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛有乙醚的试剂瓶口处,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。按此法继续回收乙醚,将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃的烘箱中烘至恒重并准确称量(或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在100~105℃的烘箱中烘至恒重,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先进行恒重)。
五、结果计算样品中脂肪质量分数的计算公式为:??
六、说明(1)此法原则上用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润、粘稠状态的食品,添加无水硫酸钠混合分散后也可使用索氏提取法。(2)乙醚回收后,烧瓶中残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上加热使之完全挥发。另外,使用乙醚时室内应注意通风换气。仪器周围不要有明火,以防空气中的有机溶剂蒸气着火或爆炸。
六、说明(3)提取过程中若溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂进行补充。(4)提脂烧瓶烘干称量的过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒重中若质量增加,应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。(5)若样品份数太多,可将索氏抽提器串联起来同时测定。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。
谢谢
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