(正式版)H-G∕T 5761-2020 二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法.docxVIP

ICS71.100.99G74

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5761—2020

二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法

Catalyticperformancetestmethodsofdimethylethercarbonylationcatalystformethylacetatesynthesis

2020-12-09发布2021-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T5761—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。

本标准起草单位：中国科学院大连化学物理研究所、延长中科(大连)能源科技股份有限公司、武汉科林精细化工有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。

本标准主要起草人：刘中民、朱文良、刘红超、邱爱玲、刘勇、任晓光、裴仁彦、王天元、陈凯、陈延浩。

(23)I

1(25)

1

HG/T5761—2020

二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验方法

1范围

本标准规定了二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂反应性能试验方法。

本标准适用于以酸性沸石分子筛为主要成分催化二甲醚羰基化制乙酸甲酯用催化剂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则

3原理

二甲醚在一定的条件下通过催化剂的作用转化生成乙酸甲酯、少量的甲烷、碳2、碳3以上组分以及其他部分含氧化合物，其主要的反应方程式如下：

CH?OCH?+CO—→CH?COOCH?

用气相色谱仪分析反应流出物二甲醚、乙酸甲酯和其他副产物的质量分数，计算出二甲醚的转化率、乙酸甲酯的选择性，以此表征催化剂的反应性能。

4试验装置

4.1装置

二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图见图1。

HG/T5761—2020

说明：

1——截止阀；

2——质量流量计；3——安全阀；

4——压力表；

5—原料预热区；

6——反应器加热炉；

7——热电偶；

8高温背压阀；9——分流控制阀；

10气相色谱(FID和TCD双通道检测器);11——高压恒流泵。

图1二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置示意图

4.2主要性能

二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置主要参数见表1。

表1二甲醚羰基化制乙酸甲酯催化剂催化性能试验装置主要参数

项目

参数

反应器规格/mm

Φ20×500

反应器等温区长度/mm≥

70

最高使用压力/MPa

10

反应器最高使用温度/℃

600

平行性(绝对差值)/%≤

1.5

复现性(绝对差值)/%≤

0.5

反应器等温区长度的测定按附录A的规定。

4.3校验

正常情况下，试验装置的平行性、复现性每季度用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。

2(26)

HG/T5761—2020

5样品

5.1实验室样品

按GB/T6679的规定，其中每袋的采样量不低于50g,每批采样总量不低于600g。以四分法分取约150g,待用。

5.2试样

取适量实验室样品，用0.45mm和0.85mm的试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列)筛分。取粒径为0.45mm～0.85mm的试样，置于烘箱中，于150℃干燥2h。取出，放入干燥器内，冷却至室温，待用。

5.3试料

称