(正式版)H-G∕T 5769-2021 铜系废催化剂中铜的测定方法.docxVIP

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HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5769—2021

铜系废催化剂中铜的测定方法

Testmethodforcopperinwastecopper-basedcatalysts

2021-03-05发布2021-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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HG/T5769—2021

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西南化工研究设计院有限公司。

本标准主要起草人：李艳荣、邱爱玲、贺承国、谢应强、罗天才、王治祥。

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HG/T5769—2021

铜系废催化剂中铜的测定方法

警本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本标准规定了铜系废催化剂中铜的测定方法。本标准适用于铜锌铝系、铜硅系废催化剂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。

4样品

4.1实验室样品

按GB/T6679的规定取得。

4.2试样

4.2.1试样A的制备

将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g,继续研细，使试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列),置于称量瓶中。该试样适用于铜锌铝系废催化剂。

4.2.2试样B的制备

将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g,继续研细，使试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列),置

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HG/T5769—2021

于称量瓶中。如样品已粉化，则无须研磨，直接用四分法分取约10g,置于称量瓶中。将称量瓶于120℃的鼓风干燥箱中干燥2h。取出，放入干燥器中，冷却至室温，备用。该试样适用于铜硅系废催化剂。

4.3试料溶液的制备

4.3.1试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

盐酸溶液：1+1。

盐酸溶液：1+100。

4.3.2仪器设备

瓷坩埚：30mL～50mL。

高温炉：控制温度在800℃±50℃。

4.3.3试验步骤

试料溶液A的制备

称取约0.5g试样A,精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)至试料溶解完全。当高氯酸白烟冒尽后，取下烧杯。稍冷后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，使可溶性盐类溶解。加热至60℃~80℃,用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液(见)洗涤滤纸6次～8次，滤液及洗液一并移入250mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。

试料溶液B的制备

称取约0.5g试样B,精确至0.0001g。置于瓷坩埚中，放入高温炉，从室温缓慢升温至800℃,保持40min。取出，冷却。沿坩埚壁滴入约8mL盐酸溶液(见),少许加热，静置。晃动，使样品脱离坩埚底部。用盐酸溶液(见)少量多次冲洗坩埚，移入150mL烧杯中，盐酸溶液控制在15mL左右。用少量水洗涤，洗液一并移入烧杯中。盖上表面皿，缓慢加热至微沸，溶液澄清。取下烧杯，冷