芳酸及其酯类药物.ppt

四、含量测定（一）、酸碱滴定法1、??直接滴定法阿司匹林(原料)原理：阿司匹林具有游离羧基，具有酸性，以标准碱滴定液直接滴定。方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O4。第31页,共51页，星期六，2024年，5月第32页,共51页，星期六，2024年，5月（1）测定方法及计算

Ka=3.27×10-4反应摩尔比为1∶1（2）讨论①中性乙醇溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言②优点：简便、快速缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）酸性杂质干扰（如水杨酸）③适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定第33页,共51页，星期六，2024年，5月2、水解后剩余滴定法原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴.需做空白试验校正.目的：NaOH在加热时易吸收CO2,用酸回滴定会消耗酸，影响结果第34页,共51页，星期六，2024年，5月3、两步滴定法适用于阿斯匹林片阿司匹林肠溶片氯贝丁酯片剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸分解产物:水杨酸和醋酸第一步:中和第二步:水解和测定第35页,共51页，星期六，2024年，5月（二）、对氨基水杨酸钠含量测定——亚硝酸钠滴定法对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐.第36页,共51页，星期六，2024年，5月（三）．紫外分光光度法（四）高效液相色谱法1、阿司匹林栓剂的含量测定第37页,共51页，星期六，2024年，5月第三节其他芳酸类药物的分析一、结构与性质（一）结构：含有苯环和羧基，但羧基不直接连接在苯环上苯丁酸氮芥布洛芬NCH2CH2ClCH2CH2ClCOOHCH2CH2第38页,共51页，星期六，2024年，5月（二）性质1、性状：2、异羟肟酸铁反应：本类药物属于脂肪酸或其酯类，其酯与盐酸羟胺及三氯化铁试液作用，可生成有色的异羟肟酸铁，用于鉴别。第39页,共51页，星期六，2024年，5月二、鉴别试验（一）异羟肟酸铁反应1、氯贝丁酯OOCC3ClCOOC2H5CH3NH2OH.HClCH3KOHCl3CONHOKCH3CH3FeCl3HClClOCCH3CH3CONHO·Fe3+（紫色）第40页,共51页，星期六，2024年，5月2、布洛芬布洛芬（羧基）+乙醇SOCl酯+盐酸羟胺OH-异羟肟酸盐+FeCl3H+异羟肟酸铁（二）水解产物的反应依他尼酸（α、β不饱和酮结构）在碱性水溶液里分解，生成甲醛与变色酸钠和硫酸，显深紫色，可供鉴别。红色至暗紫色第41页,共51页，星期六，2024年，5月（三）其他方法1、紫外分光光度法2、红外分光光度法三、杂质检查四、含量测定第42页,共51页，星期六，2024年，5月98：80．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（C）A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾第43页,共51页，星期六，2024年，5月95：129.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为（CD）A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法第44页,共51页，星期六，2024年，5月98：134．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是（BC）A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锰酸钾法第45页,共51页，星期六，2024年，5月99：81.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是（A）A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg反应摩尔比为1∶1第46页,共51页，星期六，20