《中级食品检验工 》课件——实训任务6 烘焙食品中还原糖的测定.ppt

实训任务6烘焙食品中还原糖的测定中级食品检验工

目录二仪器和用具一测定原理三试剂四操作方法五结果计算六注意事项

焙烤食品中还原糖的测定使用直接滴定法。样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以亚甲基蓝为指示剂，稍过量的还原糖在终点会将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝，根据试样所消耗的体积计算还原糖的含量。直接滴定法已经过多次改进，只要严格遵守实验条件，分析结果的准确度和重现性能够满足定量分析的要求。一、测定原理

二、仪器和用具碱式滴定管电炉电子分析天平量筒、移液管、容量瓶等

碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO?·5H?O）及0.05g四甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL。碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，储存于带橡胶塞的玻璃瓶内。乙酸锌溶液：称取乙酸锌结晶21.9g，加3mL冰醋酸，加水溶解至100mL。三、试剂

106g/L的亚铁氰化钾溶液。葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g经过96土2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每1mL相当于1.0mg葡萄糖。三、试剂

1）样品处理准确称取样品（粉碎后的）2.5~5g置于250mL容量瓶中，加水50mL，摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液，混匀后再慢慢加入5mL亚铁氰化钾溶液，振摇，加水定容并摇匀后静置30min，用滤纸过滤，弃去初始滤液，过滤液备用。四、操作方法

2）标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL碱性酒石酸铜乙液置于250mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，从滴定管加约9mL葡萄糖标准溶液，使其在2min内加热至沸。趁沸以0.5滴/s的速度继续滴加糖液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录葡萄糖液消耗的体积。同法平行操作3次，得出消耗葡萄糖液的平均体积。四、操作方法

3）样品溶液的预测定吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5.00ml，置于150ml三角烧瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样液，趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗样液的体积。四、操作方法

4）样品溶液的测定吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5.00ml，置于150ml三角烧瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管加入比预测体积少1mL的样液，使其在2min内加热至沸。趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗样液的体积。同法平行操作3次，得出消耗样液的平均体积。四、操作方法

（（1）计算：10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）为：m=V×c式中：c——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL；V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL；m——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg。五、结果计算

（?五、结果计算

（1）醋酸锌及亚铁氰化钾可作为蛋白质沉淀剂。（2）碱性酒石酸铜甲、乙液应分别配制，分别储存，不能事先混合储存。（3）测定中滴定速度、加热时间及热源稳定程度、锥瓶壁厚度对测定的精密度影响很大，在预测及正式测定过程中实验条件应力求一致。平行测定的样品溶液所消耗的标准溶液体积相差应不超过0.1mL。（4）整个滴定过程应保持在微沸状态下进行，继续滴至终点的体积应控制在0.5～1mL，否则应重做。六、注意事项

（5）样品中还原糖的质量分数不宜过高及过低，需根据预测加以调节，以0.1％为宜。（6）滴定至终点，指示剂被还原糖所还原，蓝色消失，呈淡黄色，稍放置，接触空气中的氧，指示剂被氧化，会重新变成蓝色，此时不应再滴定。（7）配制标准溶液的葡萄糖应先在50～60℃下干燥30min，然后置于98～100℃的烘箱中烘至恒重。（8）碱性酒石酸铜的氧化能力较强，可将醛糖和酮糖都氧化，所以测得的是总还原糖的质量。六、注意事项

（9）本法对糖进行定量的基础是碱性酒石酸铜溶液中Cu2+的量，所以，样品处理时不能采用硫酸铜、氢氧化钠作为澄清剂，以免样液中混入Cu2+而得出错误的结果。（10）在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾，是为了使所生成的Cu2O红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物，使终点便于观察。（11）次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下其氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与C