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说明背散射电子衍射取向衬度原理
背散射电子衍射(EBSD)概述:
背散射电子衍射(EBSD)是一项在扫描电镜中获得样品结晶学信
息的技术。EBSD将显微组织和晶体学分析相结合,可用来测量晶体
取向、晶界取向差、鉴别物相、以及局部晶体完整性的信息。与金相,
投射,XRD,扫描等表征手段所得数据相比,EBSD数据信息量非常丰
富,而且获取的晶粒取向信息更直观。
背散射电子衍射装置(EBSD):是扫描电子显微镜(SEM)的附件之
一,它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别
和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。EBSD数据来自样品表面下
10-50nm厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面
高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、
平整、良好的导电性、无应力等要求。
背散射电子衍射(EBSD)形成原理:
电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜或电子探针上。样品表面
与水平面呈70°左右。当入射电子束进入样品后,会受到样品内原
子的散射,其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面,这部分
电子称为背散射电子。背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面
族满足布拉格衍射条件2dsinθ=λ的那部分电子会发生衍射,形
成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面,两个圆锥面与
接收屏交截后形成一条亮带,即菊池带。每条菊池带的中心线相当于
发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交
截线,如下图所示。一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射
花样(EBSP)。一张EBSP往往包含多根菊池带。接收屏接收到的EBSP
经CCD数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。值得指出
的是,EBSP来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。更深处的
电子尽管也可能发生布拉格衍射,但在进一步离开样品表面的过程中
可能再次被原子散射而改变运动方向,最终成为EBSP的背底。因此,
电子背散射衍射是一种表面分析手段。其次,样品之所以倾斜70°
左右是因为倾斜角越大,背散射电子越多,形成的EBSP花样越强。
但过大的倾斜角会导致电子束在样品表面定位不准,降低在样品表
面的空间分辨率等负面效果,故现在的EBSD都将样品倾斜70°左
右。
EBSD的形成原理
背散射电子衍射(EBSD)应用:
电子背散射衍射技术已广泛地成为金属材料工作者、陶瓷和地质
矿物学家分
析显微结构及织构的强有力的工具。从采集到的数据可绘制取向
地图、极图和反
极图,还可计算ODF。
1取向测量及取向关系分析
EBSD最直接的应用就是进行晶粒取向的测量,那么不同晶粒或
不同相间的取向差异也就可以获得,这样一来就可以研究晶界或相界、
孪晶界、特殊界面(重
位点阵)等。
2微织构分析
基于EBSD自动快速的取向测量,EBSD可进行微织构分析,并且
能知道这些取向在显微组织中的分布,这是织构分析的全新方法。
3相鉴定
目前,EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测
量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。EBSD在相
鉴定方面的一个优势就是区分化学成分相似的相,如:M7C3和M3C
相,钢中的铁素体和奥氏体。
4真实晶粒尺寸测量
传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。但并非
所有晶界都
能被常规浸蚀方法显现出来,特别是一些李晶和小角晶界。因此,
严重李晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。采用EBSD技术
对样品表面的自动快速取
向测量,可以精确勾画出晶界和李晶界,同时可进行晶粒尺寸统
计分析。
5应变评定
晶格中有塑性应变会使菊池线变模糊由菊池衍射花样的质量可
以直观地定性分析超合金铝合金中的应变半导体中离子注入损伤从
部分再结晶组织中识别无应变晶粒等。
另外,利用EBSD还可进行再结晶度和应变的测量及多相材料的
相比计算。
EBSD是进行快速而准确的晶体取向测量和相鉴定的强有力的分
析工具。由于它与SEM一起工作,使得显微组织(如品粒、相、界面、
形变等)能与品体学关系相联系。EBSD技术已成为继X光衍射和电
子衍射后的种微区物相鉴定和微区织构分析新
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