三氟化硼-11B同位素丰度比的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿.docx

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T/SHAIAXXXX—XXXX三氟化硼-11B同位素丰度比的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定三氟化硼-11B(11BF3)同位素丰度比的方法。本文件适用于含11B同位素的三氟化硼样品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T37750稳定同位素应用术语及产品命名规则GB/T37847同位素组成质谱分析方法通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1同位素丰度

一种元素的同位素混合物中，某特定同位素的原子数占该元素的总原子数百分比，以atom%A表示，其中A为特定同位素的元素符号的代码。

[注：来自GB/T377503.1.13]

3.2丰度比R

在给定样品中，同一元素的重同位素的原子数与轻同位素的原子数之比。[注：来自GB/T377503.1.15]

4原理

三氟化硼样品用超纯水溶解稀释，稀释液采用电感耦合等离子体质谱仪进行三氟化硼-11B同位素丰

度测试。样品自进样系统至等离子体中被电离后，进入质量分析器，根据m/z的不同，质量数为10和11的硼同位素离子透过质量分析器到达检测器，由检测器输出信号响应值，经过修正计算后得到三氟化硼-11B同位素的丰度比值。

5仪器设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS。

5.2分析天平：精度0.1mg。

5.3超纯水系统。

6试剂和材料

6.1试剂

6.1.1氨水(NH3.H2O):电子级。

6.1.2硝酸(HNO3)：超电子级。

6.1.3超纯水(H2O)：电阻率≥18.0Ω·cm。

6.2标准品

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T/SHAIAXXXX—XXXX

6.2.1硼酸标准储备液：874.60mg/L(丰度比为Rt)，分子式：H3BO3。

6.3标准溶液配制

6.3.1标准工作溶液：准确移取上述硼酸标准储备液(6.2.1)，用超纯水(6.1.3)稀释配制成硼浓度为0.52

mg/L、0.87mg/L、1.40mg/L、1.75mg/L、2.62mg/L、3.50mg/L、4.37mg/L、5.25mg/L、7.00mg/L、10.50mg/L、13.99mg/L、17.49mg/L、34.98mg/L和52.48mg/L的系列标准品工作溶液待用，现配现用，配制数据见表1。

表1标准工作溶液配制数据

样品名称

硼酸浓度mg/L

硼浓度mg/L

配制方法

硼酸标准储备液

5000

874.60

准确称取0.5g硼酸标准品+1000mL的超纯水

标准工作溶液1

3

0.52

准确移取1.5mL标准工作溶液12+50mL的超纯水

标准工作溶液2

5

0.87

准确移取2mL标准工作溶液12+40mL的超纯水

标准工作溶液3

8

1.40

准确移取4mL标准工作溶液12+50mL的超纯水

标准工作溶液4

10

1.75

准确移取0.1mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液5

15

2.62

准确移取0.15mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液6

20

3.50

准确移取0.2mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液7

25

4.37

准确移取0.25mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液8

30

5.25

准确移取0.3mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液9

40

7.00

准确移取0.4mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液10

60

10.50

准确移取0.6mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液11

80

13.99

准确移取0.8mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液12

100

17.49

准确移取1mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液13

200

34.98

准确移取2mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

标准工作溶液14

300

52.48

准确移取3mL硼酸标准储备液+50mL的超纯水

6.3.2辅助溶液一：硝酸溶液：2wt%的硝酸水溶液，采用超电子级硝酸(6.1.2)及超纯水(6.1.3)进行配

制。

6.3.3辅助溶液二：氨水溶液：0.1mol/L的氨水溶液，采用电子级氨水(6.1.1)及超纯水(6.1