萜类及挥发油.ppt

****************桂皮醛存在于桂皮育油中。茴香醚存在于八角茴香油及茴香油中。丁香酚为丁香油中的主要成分。**大蒜油则是大蒜中大蒜氨酸经酶水解后产生的物质，如大蒜辣素(allicin)等。**从植物中提取出的挥发油往往为混合物，为获得单体化合物，可以进一步分离和纯化。************************************************************************常用溶剂：优点：缺点：解决方法：脂溶性杂质多，可能提出树脂、油脂、蜡、叶绿素等。1）乙醇热溶解，冷置，滤除杂质，再蒸出乙醇2）水蒸气蒸馏石油醚（30-60?C），乙醚，二硫化碳，四氯化碳，苯等——低沸点有机溶剂简单易行2.溶剂提取法（回流和冷浸）第96页,共114页，星期六，2024年，5月3.超临界流体萃取法：原理：性质：密度和液体相似，扩散性和气体相似（比液体大）渗透性优于液体?利于溶质提取超临界流体：当物质处于其临界温度和临界压力时，形成既非液体又非气体的单一相态，称之为超临界流体。常用超临界流体：CO2（31℃，73个大气压）等；提取极性大成分时需加夹带剂（甲醇，乙醇等）CO2超临界流体萃取第97页,共114页，星期六，2024年，5月优点：能够防止氧化、热解，提高挥发油品质;CO2价廉，无有机溶剂残留，环保，易于操作。缺点：工艺技术要求高，设备费用投资大，不普及。实验室或中试超临界流体萃取仪第98页,共114页，星期六，2024年，5月优点：保持原有的新鲜香味，不受热，不含分解产物缺点：纯度差，含不挥发物质，如水、粘液质等解决方法：可以压榨后用溶剂法进一步纯化（三）冷压法（压榨法）挥发油含量高的新鲜原料（桔、柑、柠檬果皮等）第99页,共114页，星期六，2024年，5月四、挥发油成分的分离（一）冷冻法（二）分馏法（三）化学法（四）色谱法第100页,共114页，星期六，2024年，5月将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可将温度降至-20℃，继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。例如薄荷油的制备：（一）冷冻法优点：操作简单缺点：分离不完全，大部分挥发油冷冻后不能析晶薄荷油－10℃放置12h析出粗脑第一批油－20℃放置24h析出粗脑第二批加热熔融0℃放置较纯薄荷脑第101页,共114页，星期六，2024年，5月低沸程：35-70℃/10mmHg→单萜；中沸程：70-100℃/10mmHg→含氧单萜高沸程：100-140℃/10mmHg→倍半萜、奥类利用挥发油各成分沸点不同，气化先后顺序不同进行分离。挥发油的组成成分多对热及空气中的氧较敏感，因此分馏宜在减压下进行。（二）分馏法沸点规律：1.碳原子数增加，沸点升高；2.单萜烯烃中，双键数目越多，沸点越高；三烯二烯一烯3.官能团极性越大，沸点越高。酸醇醛、酮醚第102页,共114页，星期六，2024年，5月1.利用酸碱性不同进行分离（1）碱性成分的分离溶于乙醚，用10%HCl或H2SO4萃取，水层碱化，用乙醚萃取。（2）酚、酸性成分的分离酸性成分：溶于乙醚，用5%NaHCO3萃取，水层酸化，用乙醚萃取；酚性成分：继续用2%NaOH萃取，水层酸化，用乙醚萃取。（三）化学法第103页,共114