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X射线荧光光谱法土壤重金属分析仪校准规范

1范围

本规范适用于X射线荧光光谱法土壤重金属分析仪的校准。

2引用文件

本规范没有引用文件。

3概述

X射线荧光光谱法土壤重金属分析仪（以下简称分析仪）用于测量土壤中的重金属含

量，其工作原理是用激发源激发土壤样品，产生X射线，使用具有一定能量分辨力的探测

器同时探测土壤样品所发出的各种特征X射线谱线，根据谱线的能量和强度大小，对土壤

样品进行定性和定量分析。

分析仪主要由激发源、样品室、探测器和信号分析系统组成。

4计量特性

仪器的计量特性见表1。

表1计量特性技术要求

项目技术要求

示值误差≤100mg/kg：±30mg/kg

(As,Cr,Cu,Ni,Pb,Zn)＞100mg/kg：±30%

重复性≤8%

稳定性≤10%

As、Cu、Pb、Zn：≤20mg/kg

检出限

Cr、Ni：≤30mg/kg

注：1以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。

2其他元素可参照本方法进行校准。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：（10～35）℃。

5.1.2相对湿度：≤85%。

5.1.3供电电源：交流（220±22）V，（50±0.5）Hz。

5.2有证标准物质

根据被校准分析仪的测量对象，选用包含相应元素的土壤国家有证标准物质，元素含

量不大于100mg/kg时扩展不确定度应不大于10mg/kg（k=2），元素含量大于100mg/kg时

1

相对扩展不确定度应不大于10%（k=2）。

6校准项目和校准方法

6.1示值误差

分析仪开机预热，按说明书使其进入正常测量状态。在测量范围（或使用范围）内，

在As、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni六种元素的低、中、高含量水平各选择一种土壤标准物质，

依次在清洁干燥的样品杯中装入各土壤标准物质进行压片，压片后土壤标准物质的厚度应

不少于7mm。每个样品重复测定3次，计算算术平均值，按公式（1）和（2）计算分析仪

的示值误差。

∆=―（1）

∆

∆=×100%（2）

式中：

∆——示值绝对误差，mg/kg；

∆r——示值相对误差；

——3次测量结果的算术平均值，mg/kg；

s——标准物质的认定值，mg/kg。

6.2重复性

按6.1中所述的测量方法，选取待测元素的中含量标准物质，对该标准物质重复测量7

次，记录所测量标准物质的浓度值，按公式（3）计算分析仪的重复性。

1∑(―)2

==1×100