红外吸收光谱法—红外吸收光谱分析（分析化学课件）.pptx

红外光谱解析方法;一、收集各种数据及资料

1.观察谱图

2.了解样品来源和理化性质

;U=1+n4+

式中：n1—化合价为1的原子（如:H、X）的原子个数;

n3—化合价为3的原子（如：N）的原子个数;

n4—化合价为4的原子（如：C）的原子个数;

根据分子结构的不饱和度，可推断出分子中的特殊结构。;（1）U＝0：为链状饱和化合物。

（2）U＝1：分子中有一个双键或一个脂环。

（3）U＝2：可能含有一个叁键或两个双键，或一个双键、一个环，或两个环。

（4）U≥4：表示分子中可能含有一个苯环等。;C3H6O2的不饱和度U=1+3+=1;;2.先粗查后细找：先按待查吸收峰的峰位，初步了解吸收峰的可能归属，再寻找其相关峰

3.先否定后肯定：因为对吸收峰的不存在而否定官能团的存在，比对吸收峰的存在而肯定官能团的存在更确凿有力。且先否定、后肯定，在几个可能结构式中确认未知物的结构时，缩小了范围，目标性更强。;四、与标准红外光谱比较

利用标准红外光谱进行比对，当未知物的红外光

谱图与标准图谱完全一致时，则二者必为同一种物质。;重点：液态、固态试样的制备方法

难点：压片法;;一、气态样品

气体吸收池的主体是玻璃筒，两端粘有能透过红外光的NaCl或KBr窗片。

气体样品盛入吸收池的方法是：先将气体池抽成真空，再灌注一定压力的气体样品。;二、液态样品

1.液膜法：沸点高于的100℃及不易清洗的液态试样可采用液膜法测定。

2.液体吸收池法（溶液法）：对于低沸点、挥发性较大的液体试样的测定或定量分析，采用溶液法。

;三、固态样品

根据固体样品的性质，采用适当的技术将样品制成合适厚度的薄膜用于红外光谱测定。;压片法

是分析固体样品应用最广泛的方法，《中国药典》的红外光谱图主要是用此法录制的。

操作方法：通常用100mg～300mg的KBr与1mg～3mg固体试样制成透明薄片后，再置于光路进行测定。除KBr外，也可用KI、KCl等压片。;压片法注意事项：

先取样品研细，再加入KBr

玛瑙

研磨时应按同一方向

力度

尽量把试样铺均匀;压片法的优缺点：

（1）主要优点：样品用量少；信息纯。

（2）主要缺点：磨细耗时长；片子厚度不均或不够透明。;薄膜法

该法主要用于高分子化合物的测定。

通常有两种方法：熔融、溶解;糊剂法

方法：先将样品研细，然后与糊剂混合后继续研磨成糊状，再夹在两窗片间进行测定。

常用的糊剂是液体石蜡油。;溶液法

利用合适的溶剂将固体样品溶解配制成浓度约为5%的溶液，在液体吸收池中测定。