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红外光谱解析方法;一、收集各种数据及资料
1.观察谱图
2.了解样品来源和理化性质
;U=1+n4+
式中:n1—化合价为1的原子(如:H、X)的原子个数;
n3—化合价为3的原子(如:N)的原子个数;
n4—化合价为4的原子(如:C)的原子个数;
根据分子结构的不饱和度,可推断出分子中的特殊结构。;(1)U=0:为链状饱和化合物。
(2)U=1:分子中有一个双键或一个脂环。
(3)U=2:可能含有一个叁键或两个双键,或一个双键、一个环,或两个环。
(4)U≥4:表示分子中可能含有一个苯环等。;C3H6O2的不饱和度U=1+3+=1;;2.先粗查后细找:先按待查吸收峰的峰位,初步了解吸收峰的可能归属,再寻找其相关峰
3.先否定后肯定:因为对吸收峰的不存在而否定官能团的存在,比对吸收峰的存在而肯定官能团的存在更确凿有力。且先否定、后肯定,在几个可能结构式中确认未知物的结构时,缩小了范围,目标性更强。;四、与标准红外光谱比较
利用标准红外光谱进行比对,当未知物的红外光
谱图与标准图谱完全一致时,则二者必为同一种物质。;重点:液态、固态试样的制备方法
难点:压片法;;一、气态样品
气体吸收池的主体是玻璃筒,两端粘有能透过红外光的NaCl或KBr窗片。
气体样品盛入吸收池的方法是:先将气体池抽成真空,再灌注一定压力的气体样品。;二、液态样品
1.液膜法:沸点高于的100℃及不易清洗的液态试样可采用液膜法测定。
2.液体吸收池法(溶液法):对于低沸点、挥发性较大的液体试样的测定或定量分析,采用溶液法。
;三、固态样品
根据固体样品的性质,采用适当的技术将样品制成合适厚度的薄膜用于红外光谱测定。;压片法
是分析固体样品应用最广泛的方法,《中国药典》的红外光谱图主要是用此法录制的。
操作方法:通常用100mg~300mg的KBr与1mg~3mg固体试样制成透明薄片后,再置于光路进行测定。除KBr外,也可用KI、KCl等压片。;压片法注意事项:
先取样品研细,再加入KBr
玛瑙
研磨时应按同一方向
力度
尽量把试样铺均匀;压片法的优缺点:
(1)主要优点:样品用量少;信息纯。
(2)主要缺点:磨细耗时长;片子厚度不均或不够透明。;薄膜法
该法主要用于高分子化合物的测定。
通常有两种方法:熔融、溶解;糊剂法
方法:先将样品研细,然后与糊剂混合后继续研磨成糊状,再夹在两窗片间进行测定。
常用的糊剂是液体石蜡油。;溶液法
利用合适的溶剂将固体样品溶解配制成浓度约为5%的溶液,在液体吸收池中测定。
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