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富马酸检验操作规程
1目的：建立富马酸检验操作规程。
2适用范围：适用于富马酸的检验操作。
3职责：检验人员对本规程的实施负责。
4规程：
4.1编制依据：《中国药典》2010年版二部P1239。
4.2质量指标：见《富马酸质量标准》。
4.3仪器与用具：水浴锅、电子天平、高效液相色谱仪、
马弗炉、烘箱。
4.4试药与试液：氨水、醋酸、溴试液、硫酸铜吡啶。
4.5操作方法
4.5.1性状：本品应为白色颗粒或结晶性粉末，无嗅。本
品在乙醇中溶解，在水或乙醚中微溶，在三氯甲烷中极微溶
解。
4.5.2鉴别
4.5.2.1化学反应：取本品约0.5g，加水10ml，加热煮
沸，在热溶液中加溴试液数滴，溴试液的颜色即消褪。
4.5.2.2化学反应：取本品约10mg，加水25ml溶解，
加硫酸铜吡啶溶液1ml[取硫酸铜溶液（15）20ml，加吡啶
8ml，混合即得]振摇，放置1分钟，蓝色溶液中即生成沉淀。
4.5.3检查
4.5.3.1马来酸：取本品适量，精密称定，加流动相溶解
并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶
液；另取马来酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀
释制成每1ml中约含1g的溶液，作为对照品溶液。另分别
取富马酸与马来酸对照品适量，加流动相溶解稀释制成每
1ml中分别含富马酸与马来酸为10g与5g的系统适用性试
验溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验。用磺酸
基阳离子交换树脂为填充剂，以0.0025mol/L硫酸溶液为流
动相，检测波长为210nm。取系统适用性试验溶液5l注入
液相色谱仪，记录色谱图，马来酸峰与富马酸峰的分离度应
大于2.5。取对照溶液5l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，
使马来酸色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试
品溶液与对照溶液各5l，分别注入液相色谱仪，供试品溶液
的色谱图中如有与马来酸峰保留时间一致的峰，按外标法以
峰面积计算，其含量不得过0.1%。
4.5.3.2水分：取本品，照《水分检验操作规程》第一法
检验，含水分不得过0.5%。
4.5.3.3炽灼残渣：取本品1.0g，照《炽灼残渣检查操作
规程》检验，遗留残渣不得过0.1%。
4.5.3.4重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金
属检查操作规程》第二法检查，含重金属不得过百万分之十。
4.5.4含量测定：取本品约1.0g，精密称定，加甲醇50ml，
在热水浴中缓缓加热使溶解，放冷，加酚酞指示液数滴，用
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白
试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于
29.02mg的CHO。
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按无水物计算，含CHO不得少于99.0%。
444
4.5.5微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，
结果应符合规定。
4.6结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有
一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
富马酸批检验记录见附件1。
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