(正式版)D-L∕T 1370-2014 石灰石元素的测定 微波消解-等离子体发射光谱法.docxVIP

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备案号：47943-2015

中华人民共和国电力行业标准

DL/T1370—2014

石灰石元素的测定

微波消解-等离子体发射光谱法

Determinationofelementalcompositioninlimestone

Methodfordeterminationbymicrowavedigestion-inductively

coupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP-AES)

2014-10-15发布2015-03-01实施

国家能源局发布

DL/T1370—2014

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4仪器设备 1

5试剂与材料 1

6测试 2

7精密度 3

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DL/T1370—2014

前言

本标准是按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。

本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国网河北省电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：石景燕。

本标准为首次发布。

本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条

一号，100761)。

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DL/T1370—2014

石灰石元素的测定微波消解-等离子体发射光谱法

1范围

本标准规定了微波消解-等离子体发射光谱法测定石灰石中的钙、镁、硅、铝、铁、锰、钾元素含量的方法。

本标准适用于石灰石的测定。石灰及生石灰的测定可参照本标准执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T15057.1化工用石灰石采样与样品制备方法

3方法原理

微波消解-等离子体发射光谱法可以同时测定石灰石中多种元素的含量。不同元素的原子在高频电磁场形成的等离子炬中被激发或电离时可发射出特征光谱。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。

4仪器设备

4.1微波消解装置

4.1.1微波输出功率不应小于1200W。

4.1.2微波功率波动不应大于1W。

4.1.3温度控制器温度波动不应大于1℃。

4.1.4压力控制器压力波动不应大于20kPa。

4.2等离子体发射光谱仪

4.2.1功率波动不应大于0.1%。

4.2.2频率稳定性不应大于0.1%。

4.3电热鼓风干燥箱

温度范围宜为室温至300℃,误差为±3℃。

4.4天平

应选用万分之一精密天平。

5试剂与材料

5.1试剂

5.1.1试验所使用的容器，在使用前应先用稀硝酸(5+95)浸泡24h,再用纯水清洗，烘干备用；各元素标准贮备液可选用相应浓度的有证系列标准物质的混合溶液或单标溶液。

5.1.2盐酸应为分析纯，密度p?o应为1.19g/mL。

5.1.3硝酸应为分析纯，密度p?0应为1.42g/mL。

5.1.4氢氟酸应为分析纯，密度p?o应为1.14g/mL。

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DL/T1370—2014

5.1.5硼酸应为分析纯。

5.1.6纯水应符合GB/T6682中一级水的要求。

5.1.7盐酸(1+1):1单位体积的分析纯盐酸与1单位体积的纯水混合。

5.1.8硝酸(1+1):1单位体积的分析纯硝酸与1单位体积的纯水混合。

5.1.9硝酸(2+98):2单位体积的分析纯硝酸与98单位体积的纯水混合。

5.1.10硝酸(5+95):5单位体积的分析纯硝酸与95单位体积的纯水混合。

5.1.11饱和硼酸(4%):4.0g分析纯硼酸溶于100mL的纯水中。

5.1.12氩气：纯度不应低于99.99%。

5.1.131000mg/L钙标准贮备溶液：称取2.4972g基准试剂CaCO?(在110℃干燥1h),于20mL水中充分浸润，滴加浓盐酸至完全溶解，再加10mL浓盐酸，煮沸除去CO?,冷却后用纯水定容至1000mL。

5.1.141000mg/L镁标准贮备溶液：称取1.0000g高纯金属镁(99.99%),加入30mL水，缓慢加入30mL浓盐酸，待完全